2 結(jié)果與討論

2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

采用SCAN模式對(duì)7種新型溴系阻燃劑進(jìn)行全掃描，分別選擇響應(yīng)最大的離子作為前級(jí)離子；以0～60eV的碰撞能進(jìn)行產(chǎn)物離子模式掃描，優(yōu)化碰撞能量，選擇定量和定性離子對(duì)。優(yōu)化后的7種新型溴系阻燃劑的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)和碰撞能量參數(shù)如表2所示。7種新型溴系阻燃劑的總離子流色譜圖見(jiàn)圖1。圖1中標(biāo)號(hào)1～3代表TBECH有多種異構(gòu)體。

2.2 萃取條件的優(yōu)化

不同的溶劑和超聲時(shí)間影響超聲萃取的效率，基于楊晨等關(guān)于玩具塑料制品的前處理方法，對(duì)萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。

2.2.1 萃取溶劑

分別選用甲苯、丙酮、正己烷和甲醇4種不同極性的溶劑作為萃取溶劑，按照1.3步驟對(duì)樣品進(jìn)行處理，在1.4儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，不同萃取溶劑下7種新型溴系阻燃劑的回收率見(jiàn)表3。由表3可知，甲苯和丙酮對(duì)目標(biāo)物總量的回收率達(dá)到80%左右，其中甲苯對(duì)樣品的提取效率最好，因此選擇甲苯作為萃取溶劑。

2.2.2 超聲時(shí)間

考察超聲時(shí)間分別為10、20、30、40min時(shí)7種新型溴系阻燃劑的萃取效率如圖2所示。由圖2可知，隨著超聲時(shí)間從10min增加至20min，目標(biāo)物的提取效率明顯提高，但繼續(xù)增加時(shí)，提取效率基本達(dá)到平衡。因此，選取20min作為最佳提取時(shí)間。

2.3 線性方程和檢出限

在1.4儀器工作條件下，對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以7種新型溴系阻燃劑的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。以3倍測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限（LOD），以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量限（LOQ）。7種新型溴系阻燃劑的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見(jiàn)表4。

由表4可知，DPTE、TBC和TBPH的質(zhì)量濃度在20～100ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積的線性關(guān)系良好，TBECH、PBT、PBEB、BTBPE的質(zhì)量濃度在5～100ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)為0.9990～0.9999。7種新型溴系阻燃劑的檢出限在0.03～0.45mg/kg，定量限為0.10～1.22mg/kg，表明該方法靈敏度較高。

2.4 加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn)

選取空白塑料樣品，通過(guò)加標(biāo)回收來(lái)評(píng)估方法的準(zhǔn)確性，采用平行樣品測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)評(píng)估方法精密度。在PVC、ABS和PS3種材質(zhì)的空白樣品中，分別添加100μL的10μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按照1.3方法處理樣品，在1.4儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定6次，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，3種材質(zhì)塑料樣品的加標(biāo)回收率為90.94%～101.32%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.15%～4.24%。表明該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，滿足分析要求。

2.5 實(shí)際樣品分析

采用所建的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定24件電子電氣制品，所有樣品中7種新型溴系阻燃劑的檢出濃度如表6所示。由表6可知，24件電子電氣制品，BTBPE和TBC有檢出。經(jīng)計(jì)算得出BTBPE的檢出率為16.6%，TBC的檢出率為12.5%。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了GC-MS/MS法測(cè)定電子電氣制品中7種新型溴系阻燃劑含量的方法。在PVC、ABS、PS3種基質(zhì)下，對(duì)24個(gè)樣品進(jìn)行分析測(cè)試，部分制品檢出了BTBPE和TBC。該方法靈敏度和穩(wěn)定性滿足電子電氣制品中相應(yīng)阻燃劑的定量需求。

相關(guān)鏈接：正己烷，甲醇，甲苯，丙酮

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