水質(zhì)檢測隨著社會的發(fā)展、人民生活水平的逐漸提高而日益受到人們的重視，水質(zhì)檢測的項目眾多。其中大多數(shù)重金屬元素由于無色無味，但低濃度即對生物體毒性很大，因此準(zhǔn)確的測定出水中重金屬的含量顯得尤為重要。

水中重金屬檢測中普遍使用到的儀器是原子吸收分光光度計，其在檢測中有維護(hù)成本低、檢測快速的特點，但是穩(wěn)定性和低濃度樣品檢測時的準(zhǔn)確性均不高。筆者對水中鉛、鎘的檢測進(jìn)行了研究，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（PQ9000）對水中鉛、鎘進(jìn)行檢測。

1、方法原理

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是將高頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應(yīng)線圈上，將等離子體矩管置于線圈中，在矩管中產(chǎn)生高頻電磁場。用微火花引燃，使矩管中的氬氣電離，產(chǎn)生離子和電子而導(dǎo)電。

液態(tài)樣品由載氣（氬氣）帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，并以氣溶膠形式進(jìn)入矩管的中心通道，在高溫和惰性氣體中充分原子化、電離、激發(fā)。不同元素的原子在激發(fā)或電離時會發(fā)射出特征光譜，特征譜線的強(qiáng)度與樣品中元素的含量成正比。根據(jù)特征譜線的位置定性檢測元素的存在，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度定量測定元素的含量。

2、儀器設(shè)備

PQ9000電感耦合等離子體光譜儀、一般實驗室常用器皿。

3、試劑材料

硝酸：優(yōu)級純；氬氣：純度99.999%；鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：500mg/L。

4、環(huán)境條件

工作時室溫應(yīng)保持20-25℃，濕度20%-90。

5、水中鉛含量的檢測

（1）鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確量取10.00ml500mg/L鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至100ml。準(zhǔn)確量取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、
3.00ml、4.00ml、5.00ml的50mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確稀釋至100ml，得到的曲線各點濃度分別為：0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L和2.50mg/L。所得曲線R=0.9999。

（2）鉛的檢出限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次檢測檢出限濃度的2-5倍，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式MDL=tn−1，0.99×S計算方法檢出限，其中n為樣品的平行測定次數(shù)；t為自由度，S為平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)測定次數(shù)為11次時，置信度為99%時的t值為2.764。

經(jīng)過計算得到鉛的檢出限為0.00063mg/L，小于原子吸收法中鉛的檢出限0.01mg/L，說明電感耦合等離子法在測小濃度時優(yōu)于原子吸收法。

（3）鉛的精密度和準(zhǔn)確度

在實驗中我們通常用實驗所得數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差代表精密度，用實驗所得數(shù)據(jù)的相對誤差代表準(zhǔn)確度。配制鉛濃度為0.77mg/L、1.11mg/L的樣品，各重復(fù)測定11次，并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差。見表2。

通過測定和計算，鉛的相對誤差分別為1.3%和0.0%，小于原子吸收法的相對誤差5%。測得鉛的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%和1.5%，小于原子吸收分光光度法中的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差8%。說明電感耦合等離子體法在測定水中鉛時，精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于原子吸收法。

（4）鉛的加標(biāo)回收率

對天然水樣進(jìn)行加標(biāo)實驗，加標(biāo)量為1.00mg/L，測得加標(biāo)前后濃度各6次，計算加標(biāo)回收率。所得平均加標(biāo)回收率為99.7%，在標(biāo)準(zhǔn)要求的85-115%之間，且很接近100%。說明電感耦合等離子體法測水中鉛時準(zhǔn)確度高。

6、水中鎘含量的檢測

（1）鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確量取10.00ml500mg/L鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至100ml。準(zhǔn)確量取。0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的50mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確稀釋至100ml，得到的曲線各點濃度分別為：0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L和2.50mg/L，所得曲線R=0.9999。

（2）鎘的檢出限

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n≥7）次檢測檢出限濃度的2-5倍，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式MDL=tn−1，0.99×S計算方法檢出限，其中n為樣品的平行測定次數(shù)；t為自由度，S為平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)測定次數(shù)為11次時，置信度為99%時的t值為2.764。見表3。

測得鎘的檢出限0.00031mg/L小于原子吸收法中鎘的檢出限0.001mg/L，說明電感耦合等離子法在測小濃度時優(yōu)于原子吸收法。

（3）鎘的精密度和準(zhǔn)確度

配制鎘濃度為0.36mg/L、0.70mg/L的樣品各11份，分別進(jìn)行測定，并計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差。見表4。

鎘的相對誤差分別為2.8%和0.0%，小于原子吸收法中要求的8%。測得鎘的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%和1.3%，小于原子吸收法中相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5%。說明電感耦合等離子體法在測定水中鎘時，精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于原子吸收法。

（4）鎘的加標(biāo)回收率

對天然水樣進(jìn)行加標(biāo)實驗，加標(biāo)量為1.00mg/L，測得加標(biāo)前后濃度各6次，計算加標(biāo)回收率。所得平均加標(biāo)回收率為99.6%，在標(biāo)準(zhǔn)要求的85-115%之間，且很接近100%。說明電感耦合等離子體法測水中鎘時準(zhǔn)確度高。

7、結(jié)論

通過實驗，發(fā)現(xiàn)電感耦合等離子體法在測定水中重金屬含量實驗中，其檢出限低于原子吸收分光光度法，其精密度、準(zhǔn)確度均優(yōu)于原子吸收分光光度法。

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