土壤環(huán)境狀況不僅影響到國民經濟發(fā)展和國 土資源環(huán)境安全袁 而且直接關系到農產品安全和 人體健康遙 開展土壤環(huán)境質量監(jiān)測是國務院確定的新時期環(huán)境保護的一項重要任務，其中袁土壤陽離子交換量是國家土壤網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測任務中的必測 項目。土壤陽離子交換量淵CEC冤是指土壤膠體所能 吸附各種陽離子的總量遙土壤陽離子交換量可作為評價土壤保水保肥能力堯緩沖能力的重要指標 ，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一[1]因此土壤陽離子交換量的測定是非常重要的。目前土壤陽離子交換量的測定方法有乙酸 銨交換法堯氯化銨-乙酸銨交換法堯氯化鋇-硫酸交換法堯同位素示蹤法堯乙酸銨浸提-標準酸液滴定 法和國家環(huán)保部最新發(fā)布并于 2018 年 2 月 1 日 起實施的標準三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法HJ 889-2017冤等[2-10]本文采用三氯化六氨合鈷浸提-分光光度法HJ 889-2017冤和乙酸銨浸提-標 準酸液滴定法NY/T 295-1995冤兩種方法袁測定土壤樣品的 CEC 值，并對兩種方法的測定過程和測定結果進行分析堯比較研究。

 1 實驗部分

1.1 NY/T 295-1995 方法

1.1.1 原理

用 1 mol/L 乙酸按溶液 (pH 7.0) 反復處理土 壤，使土壤成為銨離子飽和土過量的乙酸銨用 95%乙醇洗去袁然后加氧化鎂袁用定氮蒸餾的方法進行蒸餾，蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收袁以標準酸 液滴定袁根據(jù)按離子的量計算土壤陽離子交換量。

1.1.2 操作步驟

1 稱取通過 1 mm 篩孔的風干土樣 2.00 g 質地較輕的土壤稱 5.00 g 袁放入 100ml 離心管中沿壁加入少量 1mol/L 乙酸按溶液袁 用橡皮頭玻璃棒攪拌土樣袁使其成為均勻的泥漿狀曰再加乙酸銨 溶液至總體積約 60 mL袁并充分攪拌均勻袁然后用 乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒袁溶液收入離心管內。

2 將離心管成對放在粗天平的兩個托盤上袁用乙酸銨溶液使之質量平衡遙 平衡好的離心管進行離心曰離心后的清液如此用乙酸按溶液處理 2耀3 次袁直到浸出液中無鈣離子反應為止曰最后用乙酸 按溶液定容。

3 往載土的離心管中加入少量 95%的乙醇 同樣攪拌使其成為泥漿狀態(tài)曰 用乙醇使之質量平 衡袁并對稱放入離心機中袁離心曰如此反復用乙醇洗 2耀 3 次袁直至最后一次乙醇清液中無銨離子為止。

4 洗去多余的銨離子后袁先用水沖洗離心管 外壁袁再往離心管中加入少量水袁并攪拌成糊狀全部轉移到凱氏瓶中進行蒸餾。

5 將盛有 20 mL 的 20 g/L 硼酸溶液和 3 滴 混合指示劑的接收瓶袁放入蒸餾裝置中進行蒸餾曰 待蒸餾體積達到 80 mL 后袁取下接收瓶袁用 0.025mol/L 鹽酸標準溶液滴定袁并記錄用量。

1.1.3 計算公式

土壤陽離子交換量淵CEC冤以 cmol/kg(+)表示袁 按烘干土重計算袁由下式給出

式中院c要鹽酸標準溶液的濃度袁mol/L曰V要鹽酸標準溶液的消耗體積,mL曰V0要空白試驗鹽酸標準溶液的消耗體積袁mL曰m要風干土樣的質量,g曰 H要風干土樣的含水分率。

1.2  HJ 889-2017 方法

1.2.1 原理 在淵20依2冤益條件下袁用三氯化六氨合鈷溶液作 為浸提液浸提土壤袁 土壤中的陽離子被三氯化六 氨合鈷交換下來進入溶液遙 三氯化六氨合鈷在475 nm 處有特征吸收袁吸光度與濃度成正比袁根據(jù) 浸提前后浸提液吸光度差值袁 計算土壤陽離子交換量。

 1.2.2 操作步驟

將風干樣品過尼龍篩袁充分混勻遙 稱取 3.5g 混 勻后的樣品袁置于 100 mL 離心管中袁加入 50.0 mL三氯化六氨合鈷溶液袁旋緊離心管密封蓋袁置于振 蕩器上袁在淵20依2冤益條件下振蕩淵60依5冤min袁調節(jié)振 蕩頻率袁 使土壤浸提液混合物在振蕩過程中保持懸浮狀態(tài)遙 以 4000 r/min 離心 10 min袁收集上清液于比色管中袁24 h 內完成分析。

1.2.3 計算公式

式中院A0要空白試樣吸光度曰A要試樣吸光度 或校正吸光度曰V要浸提液提交袁mL曰3要[Co淵NH3冤6]3+的 電荷數(shù)曰b要標準曲線斜率曰m要取樣量袁g曰wdm 要 土 壤樣品干物質含量。

 1.3 儀器與器皿

NY/T 295-1995 方法院土壤篩袁離心管袁天平袁 離心機袁蒸餾裝置袁滴定管等遙 HJ 889-2017 方法院分光光度計袁振蕩器袁離心 機袁天平袁尼龍篩袁比色管等。

1.4 精密度比較

1.4.1 重復性測試

分別使用兩種方法對有證標準樣品和實際樣 品進行平行測定 7 次袁 分別計算不同濃度樣品的 平均值堯 最大絕對相差堯 最大相對相差等各項參 數(shù)袁按照方法精密度要求進行分析比較。

1.4.2 人員比對測試

由兩位分析人員分別使用兩種方法對同一實 際樣品進行平行測定 7 次袁 分別計算不同濃度樣品的平均值堯 最大相對相差和標準偏差等各項參 數(shù)袁按照方法中間精密度要求進行分析比較。

1.5 準確度比較
分別使用兩種方法對有證標準樣品進行平行測定 7 次袁分別計算樣品的平均值堯相對誤差等各 項參數(shù)袁按照方法準確度要求進行分析比較。

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