北方偉業(yè)計(jì)量集團(tuán)有限公司
將13批全國(guó)不同飲片企業(yè)市售炙甘草(G1~G13)按照1.3.2制備供試品溶液,在1.2色譜條件下測(cè)定,將色譜圖導(dǎo)入中藥指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)軟件(2004A版),HPLC指紋圖譜匹配結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知,結(jié)果顯示,13個(gè)批次之間的相似度為0.978~0.998,相似度非常高,13批炙甘草共有37個(gè)共有峰,表明13批全國(guó)不同飲片企業(yè)市售炙甘草質(zhì)量穩(wěn)定、可控。
通過(guò)與對(duì)照藥材比對(duì),單味藥炒桑白皮S10、地骨皮D10、炙甘草G11與各對(duì)照品相似度較高、且外觀性狀較佳,故將單味藥(S10、D10、G11)組合成瀉白散樣品X14。按照1.3.2制備瀉白散供試品溶液,在1.2色譜條件下測(cè)定,一并對(duì)14批瀉白散組方(X1~X13)進(jìn)行指紋圖譜研究,結(jié)果見(jiàn)圖4。
將瀉白散與桑辛素、甘草酸、異甘草素、桑皮苷A、地骨皮乙素、芹糖甘草苷、甘草素、異甘草苷、甘草苷、綠原酸、甘草酸銨、東莨菪內(nèi)酯、大黃素13種對(duì)照品進(jìn)行比對(duì),發(fā)現(xiàn)地骨皮乙素、綠原酸、甘草苷、芹糖甘草苷、異甘草苷、甘草酸、甘草酸銨7種對(duì)照品在瀉白散指紋圖譜中有對(duì)應(yīng)峰,匹配情況見(jiàn)表3。由表3可知,甘草苷與芹糖甘草苷、甘草酸與甘草酸銨對(duì)應(yīng)同一個(gè)色譜峰,推測(cè)原因可能是甘草苷與芹糖甘草苷極性相似導(dǎo)致此色譜條件下不能完全分離;甘草酸銨在酸性溶液中游離,實(shí)際上測(cè)定的都是甘草酸對(duì)應(yīng)的色譜峰。通過(guò)對(duì)14個(gè)瀉白散組方的水煎液進(jìn)行HPLC指紋圖譜分析,共有峰匹配情況見(jiàn)表4。由表4可知,14個(gè)瀉白散組方的水煎液有9個(gè)共有峰,其中可指認(rèn)地骨皮乙素、異甘草苷、甘草酸3個(gè)共有峰。
采用HPLC指紋圖譜方法對(duì)瀉白散中3種單味藥飲片及瀉白散進(jìn)行了內(nèi)在質(zhì)量整體評(píng)價(jià)。所建立的HPLC指紋圖譜方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好。所收集的樣品遍布全國(guó)各大中藥材市場(chǎng)及醫(yī)院藥店,代表性廣,能夠較真實(shí)的反應(yīng)市售瀉白散及三種單味藥的內(nèi)在質(zhì)量情況,由研究結(jié)果可知市售桑白皮、地骨皮飲片質(zhì)量參差不齊,質(zhì)量不穩(wěn)定,應(yīng)該提升瀉白散質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),保證經(jīng)典名方瀉白散臨床療效的發(fā)揮。
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相關(guān)鏈接:甘草酸,綠原酸,甘草酸銨,東莨菪內(nèi)酯
聚碳酸酯(PC)是一種高性能透明工程塑料,是國(guó)家鼓勵(lì)發(fā)展的戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè),廣泛用于醫(yī)療器械、電子電器、軌道交通、航空航天等領(lǐng)域。目前,聚碳酸酯的生產(chǎn)工藝主要分為三種:界面縮聚光氣法(又稱(chēng)光氣法)、熔融酯交換縮聚法和非光氣熔融酯交換縮聚法。以雙酚A、氫氧化鈉、二氯甲烷為主要原料,采用光氣法、熔融酯交換縮聚法生產(chǎn)聚碳酸酯的過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量含有雙酚A或苯酚的高鹽廢水,后經(jīng)多級(jí)處理工序(分離、蒸發(fā)濃縮、干燥、灼燒等)得到副產(chǎn)物固體氯化鈉或氯化鈉廢水。
了解更多> >建立高效液相色譜法測(cè)定隱形眼鏡護(hù)理液中聚乙烯吡咯烷酮含量的方法,并經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證其可行性。以20mmol/L氯化鈉作為流動(dòng)相,采用Oligo-SAX強(qiáng)陰離子交換色譜柱分離,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度在0.01~0.50mg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9990,檢出限為0.0003mg/mL,定量限為0.001mg/mL。
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了解更多> >建立高效液相色譜熒光法測(cè)定血液透析器中雙酚A的溶出量。采用甲醇作為替代溶劑,模擬產(chǎn)品臨床使用,循環(huán)5h,以評(píng)估血液透析器臨床接觸量。雙酚A的最佳激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為232、314nm。雙酚A質(zhì)量濃度在51.2~1024ng/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)為0.9999,方法檢出限為10.8ng/mL。加標(biāo)回收率為90.23%~104.21%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8318%~3.661%(n=6)。該方法專(zhuān)屬性強(qiáng),可用于血液透析器中雙酚A溶出量的測(cè)定。
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