在生態(tài)環(huán)境中，如果不對(duì)環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)是不清楚污染的程度的，尤其是水質(zhì)方面，不進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)是無(wú)法做到監(jiān)控和管制的。

目前生態(tài)環(huán)境部頒布了水質(zhì)中草甘膦的測(cè)定高效液相色譜法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，可用于地下水、地表水、生活污水、工業(yè)廢水中草甘膦的測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：HJ 1071-2019

一、方法：水質(zhì)草甘膦的高效液相色譜法檢測(cè)

當(dāng)pH在4～9之間，在樣品中添加二水合檸檬酸三鈉，過(guò)濾或固相萃取凈化后，與9-芴甲基氯甲酸酯進(jìn)行衍生化反應(yīng)產(chǎn)生熒光產(chǎn)物，經(jīng)二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產(chǎn)物后，用具有熒光檢測(cè)器的高效液相色譜分離檢測(cè)。

二、儀器和設(shè)備

1、高效液相色譜儀(HPLC)：具有熒光檢測(cè)器。

2、色譜柱：填料為粒徑為5μm，內(nèi)徑4.6mm，柱長(zhǎng)250mm的十八烷基鍵合硅膠(C18)反相色譜柱，或其他性能相近的色譜柱。

3、聚乙烯塑料(PE)管：10ml。

4、固相萃取柱：填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅膠的萃取柱，或相同柱效的萃取柱，型號(hào)為500mg/6ml。

5、水平振蕩器。

6、渦旋振蕩器。

7、棕色采樣瓶：250ml或500ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

三、液液萃取凈化

在衍生后的樣品中添加5mlCH2Cl2，放在渦旋振蕩器上，渦旋萃取2min，取水相層，經(jīng)濾膜過(guò)濾，收集1ml濾液于棕色樣品瓶中，待測(cè)。

四、液相色譜參考條件

流動(dòng)相A：乙腈

流動(dòng)相B：磷酸溶液

梯度洗脫程序見(jiàn)表1

進(jìn)樣量：20μl

流速：1.0ml/min

柱溫：30

激發(fā)波長(zhǎng)：254nm

發(fā)射波長(zhǎng)：檢測(cè)波長(zhǎng)302nm，輔助定性波長(zhǎng)315nm