四、食品中鋁的檢測方法

(一)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1、原理

試樣經(jīng)混合酸消解后，稀釋至一定體積后，將試樣溶液噴入等離子體，并以此做光源，在等離子體光譜儀相應元素波長處，測量其光譜強度，并采用標準曲線法計算元素的含量。

2、主要試劑

全部試劑要求優(yōu)級純(GR)試劑，所用的水為去離子水。

①硝酸。

②高氯酸。

③鹽酸。

④6mol/L鹽酸：取500mL濃鹽酸，用水稀釋至1000mL。

⑤混合酸：硝酸+高氯酸(5+1)，取5份硝酸與1份高氯酸混合。

⑥5％硝酸溶液：量取5mL硝酸，用水稀釋至100mL。

⑦5％鹽酸溶液：量取5mL鹽酸，用水稀釋至lOOmL。

⑧鋁標準儲備液：準確稱取1.000g金屬鋁(純度99.99％)，加50mL6mol/L鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液每毫升相當于1.Omg鋁。

⑨鋁標準使用液：將標準儲備液用5％硝酸稀釋逐級成以下濃度梯度0，0.5，1.0，2.0，8.Omg/L標準溶液。

3、主要儀器設備

①可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。

②等離子發(fā)射光譜儀。

4、分析步驟

(1)試樣溶液的制備

將樣品(不包括夾心、夾餡部分)粉碎均勻，取約30g置于85℃烘箱中干燥4h后，稱取0．5000～1.0000g，置于100mI。錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，各加入10mL～15mL混合酸，蓋好玻璃蓋片，放置過夜，置于電熱板上緩緩加熱，至消化液無色透明，并出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時，取下冷卻，加入0.5mL硫酸，再置于電熱板上加熱以除去高氯酸，取下放冷卻后加10～20mL水，加熱至沸，冷卻后轉入25mL容量瓶中，用純水定容至刻度，混勻備用。同時作試劑空白。

(2)樣品測定

按照試驗要求及儀器規(guī)定，設置儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器最佳工作狀態(tài)，按順序測定標準系列溶液光譜強度，繪制工作曲線。在選擇的最佳測定條件下，測定空白溶液和試樣溶液中待測元素的光譜強度，從工作曲線上計算出各相應的濃度。

(二)鋁試劑分光光度法

1、原理

在酸性介質(zhì)中，鋁試劑與鋁反應生成紅色絡合物，于520nm波長處測定吸光度并與標準比較定量。

2、主要試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和所使用的水應符合GB/T 6682--2008中實驗室用水的規(guī)格。

(1)硫酸。

(2)硝酸-高氯酸(5+1)。

(3)氨水(1+4)。

(4)鹽酸(1+11)。

(5)抗壞血酸溶液(5.0g/L)：稱取抗壞血酸0.5g，溶于純水中，稀釋至100mL，用時現(xiàn)配。

(6)鋁試劑溶液(0.5g/L)：稱取0.25g鋁試劑和5.0g阿拉伯膠，加250mL純水，溫熱時溶解，加66.7g乙酸銨，溶解后加63.0mL鹽酸，并稀釋至500mL。必要時過濾，儲于棕色瓶中，暗處保存，可穩(wěn)定6個月。

(7)鋁標準儲備溶液：稱取1.759g硫酸鋁鉀溶于純水中，加lOmL硫酸(1+3)溶液，移入1000mL容量瓶中，用純水定容。此標準溶液濃度為l00mg/L?；蛑苯淤徶脻舛葹?00μg/mL的鋁標準溶液，有證標準物質(zhì)。

(8)鋁標準使用溶液：吸取10.0mL鋁標準儲備溶液于1000mL容量瓶中，用純水定容。此標準溶液濃度為1.0μg/mL。

(9)對硝基酚指示劑(1.0g／L)：稱取硝基酚0.10g，溶于純水中，稀釋至lOOmL。

3、主要儀器設備

①分光光度計。

②食品粉碎機。

③電加熱板。

4、分析步驟

(1)樣品的處理

將樣品(不包括夾心、夾餡部分)粉碎均勻，取約30g置于850℃烘箱中干燥4h后，稱取1.000-5.000g，置于100mL錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，各加入lOmL～15mL混合酸，蓋好玻片蓋，放置過夜，置于電熱板上緩緩加熱，至消化液無色透明，并出現(xiàn)大量高氯酸煙霧時，取下冷卻，加入0.5mL硫酸，再置于電熱板上加熱以除去高氯酸，取下放冷卻后加10～20mL水，加熱至沸，冷卻后轉人50mL容量瓶中，用純水定容至刻度，如果試樣稀釋倍數(shù)不同，應保證試樣溶液中含1％硫酸。同時作兩個試劑空白。

(2)測定

(一)標準曲線

吸取1.Oμg/mL鋁標準使用溶液0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.OOmL(相當于含鋁0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00μg)于25mL比色管中，加純水至lOmL，向比色管中加入2滴對硝基酚指示劑混勻，滴加氨水至淺黃色后加鹽酸至黃色消失，加抗壞血酸1.OmL搖勻，加鋁試劑溶液2.OmL，用純水定容至25mL搖勻，放置20min，用標準空白管調(diào)節(jié)零點，于520nm波長處測定其對應的吸光度A，以吸光度值A為縱坐標，以相應的標準溶液中鋁含量(μg)為橫坐標繪制標準曲線。

參考資料：食品中有毒有害物質(zhì)檢測

相關鏈接：鋁，乙酸銨