2、狹縫寬度選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的概率小，可以允許使用較寬的狹縫。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其他的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。

3、空心陰極燈的工作電流選擇空心陰極燈一般需要預(yù)熱10～30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強(qiáng)度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的推薦電流為工作電流。在具體的分析場(chǎng)合，最適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。

4、原子化條件的選擇

(1)火焰類型和特性：在火焰原子化法中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對(duì)低、中溫元素，使用空氣一乙炔火焰；對(duì)高溫元素，宜采用氧化亞氮一乙炔高溫火焰；對(duì)分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素，使用空氣一氫火焰是合適的。對(duì)于確定類型的火焰，稍富燃的火焰(燃?xì)饬看笥诨瘜W(xué)計(jì)量)是有利的。對(duì)氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、co、Ni等，用化學(xué)計(jì)量火焰(燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤c它們之間化學(xué)反應(yīng)計(jì)量量相近)或貧燃火焰(燃?xì)饬啃∮诨瘜W(xué)計(jì)量量)也是可以的。為了獲得所需特性的火焰，需要調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?/p>

(2)燃燒器的高度選擇：在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的空間分布是不均勻，且隨火焰條件而改變，因此，應(yīng)調(diào)節(jié)燃燒器的高度，使來自空心陰極燈的光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過，以期獲得高的靈敏度。

(3)程序升溫的條件選擇：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時(shí)間是十分重要的。干燥應(yīng)在稍低于溶劑沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行，以防止試液飛濺?；一哪康氖浅セw和局外組分，在保證被測(cè)元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達(dá)到最大吸收信號(hào)的最低溫度作為原子化溫度。原子化時(shí)間的選擇應(yīng)以保證完全原子化為準(zhǔn)。原子化階段停止通保護(hù)氣，以延長(zhǎng)自由原子在石墨爐內(nèi)的平均停留時(shí)間。除殘的目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。

5、進(jìn)樣量選擇進(jìn)樣量過小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。

七、分析方法

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法這是最常用的基本分析方法。配制一組合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在最佳測(cè)定條件下，由低濃度到高濃度依次測(cè)定它們的吸光度A，以吸光度A對(duì)濃度c作圖。在相同的測(cè)定條件下，測(cè)定未知樣品的吸光度，從A—c標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出未知樣品中被測(cè)元素的濃度。

如何設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍?原子吸收火焰法，一般根據(jù)特征濃度的5～10倍設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的最小值，然后遞增到直線未彎曲部分。在實(shí)際工作中，根據(jù)需要選擇其中某個(gè)范圍。原子吸收石墨爐法，以特征質(zhì)量換算成特征濃度(特征質(zhì)量除以進(jìn)樣體積)后的10～20倍(因標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液有吸光度，所以比火焰法倍數(shù)要大)，作為標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的最低值，然后依次遞增濃度至直線未彎曲部分。

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法當(dāng)無法配制組成匹配的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法是合適的。分取幾份等量的被測(cè)樣品，其中一份不加入被測(cè)元素，其余各份樣品中分別加入不同已知量c₁、c₂、c₃，…，c_n的被測(cè)元素，然后，在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定條件下分別測(cè)定它們的吸光度A，繪制吸光度A對(duì)被測(cè)元素加入量c的曲線。該曲線向下延伸，在橫坐標(biāo)上所得到的截距濃度c_x即為樣品的濃度。復(fù)雜樣品與標(biāo)樣基體差別大時(shí)使用此方法。

3、截矩標(biāo)準(zhǔn)法：該方法采用2個(gè)標(biāo)樣，覆蓋很窄的濃度范圍，在這2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)之間畫一條直線，空白不需要測(cè)試。用于樣品在標(biāo)準(zhǔn)曲線的飽和區(qū)，以減少誤差。

4、標(biāo)尺擴(kuò)展法：選擇該校正方法，樣品的最終測(cè)試結(jié)果將是測(cè)量值(吸光度或強(qiáng)度)乘以擴(kuò)展系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)試將僅測(cè)試標(biāo)樣空白。

5、內(nèi)標(biāo)法：在該模式下，標(biāo)樣和樣品吸光度都將參考該內(nèi)標(biāo)元素信號(hào)的波動(dòng)情況自動(dòng)進(jìn)行修正。

八、測(cè)定方法評(píng)價(jià)

1、靈敏度：靈敏度s的定義是分析標(biāo)準(zhǔn)函數(shù)A=f(c)的一次導(dǎo)數(shù)S=dA/dc。在原子吸收光度法中，習(xí)慣于用1％吸收(即吸光度值A(chǔ)為0.0044)靈敏度。

(1)特征濃度：定義為能產(chǎn)生1％吸收信號(hào)時(shí)所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度。特征濃度的計(jì)算公式：

                                    c₀=c_x×0.0044/A

式中c_x表示待測(cè)元素的濃度；A為多次測(cè)量的吸光度值。

(2)特征質(zhì)量：石墨爐原子吸收法常用絕對(duì)量表示，特征質(zhì)量的計(jì)算公式：

                              m₀=0.0044/S=c_x×V×O.0044/A；

式中c_x表示待測(cè)元素的濃度，V為進(jìn)樣量，A為吸光度值。

2、檢出限(DL)：按特定的分析方法，能以適當(dāng)?shù)闹眯哦?，測(cè)出被測(cè)元素的最小濃度(或質(zhì)量濃度)或最小量稱為檢出限。測(cè)定原子吸收光譜法的檢出限時(shí)，選取一份標(biāo)準(zhǔn)溶液(其濃度c不應(yīng)大于計(jì)算出的檢出限值的5倍，連續(xù)測(cè)定10次，求得吸光度平均值為A和標(biāo)準(zhǔn)偏差為盯，按下式計(jì)算檢出限：

                             DL=k·σ·c/A

其中：k為置信因子，一般取3。

不過，檢出限只是一個(gè)能夠可靠地進(jìn)行定性檢出的最低濃度，理論和經(jīng)驗(yàn)表明，要想確定能夠可靠地進(jìn)行定量測(cè)定的濃度，還必須將檢出限值再擴(kuò)大3倍，這一數(shù)值稱為測(cè)定下限。

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