（3）移取待凈化液所引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₂)。用10mL單標(biāo)線吸量管分兩次移取20mL上清液。10mL單標(biāo)線移液管，A級(jí)，最大允許誤差為土0.020mL，三角分布，k=√6，u(V₁₀)=0.020ml/√6=0.0082mL，u_rel(V₁₀)=0.0082÷10=0.082％；則兩次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u_rel(V₂)==0.116％。

(4)試樣定容體積V引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₃)。樣品最終用1mL單標(biāo)線吸管取1mL正已烷定容。1mL單標(biāo)線移液管，A級(jí)，最大允許誤差為士0.007mL，三角分布，k=0.007ml/√6=0.0028mL，u_rel(V₁)=0.0028÷1=0.28％；由此引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(V₃)=u_rel(V₁)=0.28％。

(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(p₁)?？寡镣?a href="http://www.2233imua.cn/plist_2/plist_2_0_0_1.html">標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為100μg/mL，證書(shū)上給出的不確定度為±0.05μg/mL，為擴(kuò)展不確定度，并指出k=2，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(p₁)=0.05μg/mL÷2=0.025μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u_rel(p₁)=0.025μg/mL÷100μg/mL=0.025％。

((6)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)不確定度u_rel(p₂)。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制過(guò)程：準(zhǔn)確移取0.1mL的抗蚜威標(biāo)準(zhǔn)品(100μg/mL)，用乙腈定容至10mL，即為1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用乙腈將該標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋得到濃度為10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL 200ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋過(guò)程見(jiàn)表4—17。

標(biāo)準(zhǔn)工作液配制過(guò)程中使用了一系列玻璃量器，均有相應(yīng)的最大允差，按三角分布考慮k=√6，分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度見(jiàn)表4—18。

因此，由標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

(7)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u_rel(c₀)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列工作液進(jìn)行測(cè)量，測(cè)得其峰面積，以峰面積A-濃度C(μg/mL)作圖，得到校準(zhǔn)曲線回歸方程為y=265590x一233780，r=0.9995。

曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算公式為：

式中：s_R——標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)信號(hào)殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，

b——校準(zhǔn)曲線的斜率，值為265590；

a——校準(zhǔn)曲線的截距，值為一233780；

n₁——試樣中待測(cè)物質(zhì)含量x的測(cè)定次數(shù)，n₁=3；

n₂——標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定次數(shù)，n₂=18；

c^-——標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均含量；

c_i——不同校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度點(diǎn)的配制值；

c_j——針對(duì)每一次不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)測(cè)的Y_i，由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算的理論c值；

Y_i——參與擬合的每一次測(cè)量?jī)x器實(shí)際響應(yīng)值；

X₀——待測(cè)物含量。

聲明：本文所用圖片、文字版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關(guān)鏈接：標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈，量器，標(biāo)準(zhǔn)曲線