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氣相色譜-質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2021-04-06 16:30 編輯者:偉業(yè)計(jì)量

 

農(nóng)藥是當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中為了防治病、蟲、雜草等農(nóng)作物危害不可缺少的物質(zhì),對促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極重要的作用。農(nóng)藥根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯殺蟲劑,取代氯苯氧基酸或酯除草劑,氨基甲酸酯殺蟲劑、除草劑及殺菌劑,有機(jī)雜環(huán)類殺菌劑、除草劑等。進(jìn)入20世紀(jì)90年代以來,隨著農(nóng)業(yè)自動化程度的不斷提高,新型高效農(nóng)藥隨之大量涌現(xiàn),由此引起的農(nóng)藥大量使用所造成的環(huán)境污染問題以及食品當(dāng)中的農(nóng)藥殘留問題,越來越受到各國政府和公眾的關(guān)注。

農(nóng)藥是把雙刃劍,可防蟲治病除草,在保障和提高作物產(chǎn)量中起到了重要的作用,這是農(nóng)藥的功;而隨之而來的是濫用農(nóng)藥導(dǎo)致的農(nóng)殘超標(biāo),農(nóng)殘超標(biāo)對人類健康的影響不容小視,這是農(nóng)藥的害。食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留會導(dǎo)致人、畜急性中毒事故。長期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,雖然不會導(dǎo)致急性中毒,但可能引起人和動物的慢性中毒,導(dǎo)致疾病的發(fā)生,甚至影響到下一代。

農(nóng)藥殘留(Pesticide Residues),是農(nóng)藥使用后一個時(shí)期內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。施用于作物上的農(nóng)藥,其中一部分附著于作物上,一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中,環(huán)境殘存的農(nóng)藥中的一部分又會被植物吸收。殘留農(nóng)藥直接通過植物果實(shí)或水、大氣到達(dá)人、畜體內(nèi),或通過環(huán)境、食物鏈最終傳遞給人、畜。為保障我國人民的身體健康、有效控制農(nóng)藥在茶葉、糧谷、蔬菜和水果等生產(chǎn)中的合理使用和對其殘留量進(jìn)行監(jiān)控,滿足進(jìn)出口貿(mào)易的需要,大力開展農(nóng)藥殘留量檢測技術(shù)以及相關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的。

農(nóng)藥殘留在20世紀(jì)80年代多采用氣相色譜儀雙柱技術(shù)和雙檢測器方法,即氣相色譜儀配置不同的檢測器如電子捕獲檢測器ECD、火焰光度檢測器FPD、氮磷檢測器NPD等,采用兩根不同極性的色譜柱對樣品中農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性定量分析;20世紀(jì)90年代開始采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行分析測定;隨著多級質(zhì)譜儀器的推出,現(xiàn)在歐盟EU(SAN—CO/10684/2009)、美國食品FDA和美國農(nóng)業(yè)部USDA已建議推廣使用GC/MS/MS和LC/MS/MS對農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析測定。

一、植物性樣品中農(nóng)藥多組分殘留的氣相色譜-質(zhì)譜法分析測定

目前國際上已較多地采用多殘留檢測技術(shù)和快速篩選檢測技術(shù)。我國也陸續(xù)推出一些多類多殘留分析方法,氣相色譜-質(zhì)譜法測定農(nóng)藥有多個國家標(biāo)準(zhǔn)可以使用,具體如下。

標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)名稱
GB 23200.1—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)除草劑殘留量檢測方法第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法測定糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量》
GB 23200.2—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)除草劑殘留量檢測方法第2部分:氣相色譜-質(zhì)譜法測定糧谷及油籽中二苯醚類除草劑殘留量》
GB 23200.4—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測方法 第4部分:氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量》
GB 23200.7—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)蜂蜜、果汁和果酒中497種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.8—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.9—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.10—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.15—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用菌中503種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.24—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)糧谷和大豆中11種除草劑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.27—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水果中4,6-二硝基鄰甲酚殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB23200.28—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多種醚類除草劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.30一2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.31—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.32—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丁酰肼殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.33—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110種農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.46—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.47—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中四螨嗪殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.48—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中野燕枯殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.49—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯醚甲環(huán)唑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.52~2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中嘧菌環(huán)胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.53—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氟硅唑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.54—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.59—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中敵草腈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.61—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.62—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氟烯草酸殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.66—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中吡螨胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.67—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中炔苯酰草胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.68—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中啶酰菌胺殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.71—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中二縮甲酰亞胺類農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.72—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯酰胺類農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.84—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 肉品中甲氧滴滴涕殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.85—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳及乳制品中多種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜一質(zhì)譜法》
GB 23200.86—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜一質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
GB 23200.93—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB23200.101—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)蜂王漿中多種殺螨劑殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.102—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂王漿中殺蟲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB 23200.103—2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂王漿中雙甲脒及其代謝產(chǎn)物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 18932.10一2002 《蜂蜜中溴螨酯、4,4-二溴二苯甲酮?dú)埩袅康臏y定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 19650—2006 《動物肌肉中478種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 23204—2008 《茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 23207—20086 《河豚魚、鰻魚和對蝦中485種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T23210一2008 《牛奶和奶粉中511種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 23376—2009 《茶葉中農(nóng)藥多殘留測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
GB/T 23750—2009 《植物性產(chǎn)品中草甘磷殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》

為保障食品安全,國家也采取了一系列措施,頒布了《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》《中華人民共和國食品安全法》,針對食品中各種農(nóng)藥的限量我們國家最新出臺了GB 2763—2016《食品中農(nóng)藥最大農(nóng)藥殘留量》,規(guī)定了食品中433種農(nóng)藥4140項(xiàng)最大殘留限量。殘留物(Residue Definition):由于使用農(nóng)藥而在食品、農(nóng)產(chǎn)品和動物飼料中出現(xiàn)的任何特定物質(zhì),包括被認(rèn)為具有毒理學(xué)意義的農(nóng)藥衍生物,如農(nóng)藥轉(zhuǎn)化物、代謝物、反應(yīng)產(chǎn)物及雜質(zhì)等。最大殘留限量(Maximum Residue Limit,MRL):在食品或農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部或表面法定允許的農(nóng)藥最大濃度,以每千克食品或農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的毫克數(shù)表示(mg/kg)。再殘留限量(Extraneous Maximtim:Residue Limit,EMRL):一些持久性農(nóng)藥雖已禁用,但還長期存在環(huán)境中,從而再次在食品中形成殘留,為控制這類農(nóng)藥殘留物對食品的污染而制定其在食品中的殘留限量,以每千克食品或農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的毫克數(shù)表示(mg/kg)。每日允許攝入量(Accepl:able Daily Intake,ADI):人類終生每日攝入某物質(zhì),而不產(chǎn)生可檢測到的危害健康的估計(jì)量,以每千克體重可攝入的量表示(mg/kg bw)。

在我國的食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測中,對樣品檢驗(yàn)方法有明確要求:檢測人員應(yīng)嚴(yán)格按照根據(jù)國家監(jiān)測計(jì)劃下達(dá)的配套檢驗(yàn)方法,并在本單位轉(zhuǎn)化形成標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行;以本單位已有的和上述國家檢驗(yàn)方法檢測技術(shù)參數(shù)相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)操作程序開展檢測工作。在農(nóng)藥殘留檢測中國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心提供的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法有植物源性食品中多組分有機(jī)氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(氣相色譜-質(zhì)譜法);豆芽中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)操作程序(氣相色譜-質(zhì)譜法);植物性樣品中農(nóng)藥多組分殘留的GC/MS測定的標(biāo)準(zhǔn)操作程序(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法);流動街頭餐飲蔬菜農(nóng)藥多組分殘留測定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法);動物組織中五氯酚的測定氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序等。

參考資料:氣相色譜-質(zhì)譜在儀器安全監(jiān)測中的應(yīng)用,如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請與本網(wǎng)聯(lián)系。

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