5、結(jié)果計算

式中：X——樣品中二氧化硫的含量，g/kg；

A——測定用樣液中二氧化硫的含量，μg；

m——樣品質(zhì)量，g；

V——測定用樣液的體積，mL。

6、說明

①顏色較深的樣品，需用活性炭脫色。

②樣品中加入四氯汞鈉吸收液后，溶液中的二氧化硫含量在24h內(nèi)穩(wěn)定，測定需在24h內(nèi)進行。

③亞硝酸與食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)結(jié)合，形成結(jié)合態(tài)亞硫酸，樣品處理時加入氫氧化鈉目的是使結(jié)合態(tài)的亞硫酸釋放出來，加硫酸是為了中和堿，保證顯色反應(yīng)在酸性條件下進行。

④亞硝酸對反應(yīng)有干擾，加入氨基磺酸銨目的是分解亞硝酸。

⑤鹽酸副玫瑰苯胺加入鹽酸調(diào)節(jié)成黃色，必須放置過夜后使用，以空白管不顯色為宜，否則需重新用鹽酸調(diào)節(jié)。

⑥鹽酸副玫瑰苯胺中鹽酸的用量影響顯色，加入鹽酸量多時色淺，量少色深，必須嚴格控制。

⑦顯色反應(yīng)的最適溫度為20～25℃，溫度低，靈敏度低，因此樣品管和標準管在相同溫度下進行。顯色時問10～30min內(nèi)穩(wěn)定。

(二)蒸餾法

1、測定原理

在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾，釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據(jù)消耗碘標準溶液的量計算樣品中二氧化硫含量。

2、試劑

①鹽酸(1+1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。

②酸鉛溶液(20g/L) 稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100mL。

③標準稀釋溶液(0.01mol/L)：將碘標準溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。

④淀粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此溶液應(yīng)臨用時配制。

3、儀器

全玻璃蒸餾器；碘量瓶；酸式滴定管。

4、操作方法

(1)樣品處理：固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(2)測定

①蒸餾將稱好的樣品置于圓底燒瓶中，加入250mL水，裝入冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液中的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。

②滴定：在取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內(nèi)不褪色為止。

5、結(jié)果計算

式中：X——樣品中二氧化硫總含量，g/kg；

A——滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL；

B——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol／L)的體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g；

0.032——1mL碘標準溶液[c(1/2I₂)=1.0mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g/mmol；

0.01——碘標準溶液濃度，mol/L。

6、說明

本法適用于色酒、葡萄糖糖漿和果脯中亞硫酸鹽和二氧化硫的測定。

參考資料：食品檢測技術(shù),版權(quán)歸原作者所有，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關(guān)鏈接：亞硝酸，丙酮酸，乙酸鉛，碘標準滴定溶液