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離子色譜法測(cè)定水中氯酸鹽(一)

發(fā)布時(shí)間:2021-07-27 18:20 編輯者:特邀作者夏德婷

水中氯酸鹽含量利用離子色譜方法進(jìn)行測(cè)量取得了良好的效果,以ECGⅢKOH在線淋洗液,DionexIonPacAS19陰離子交換柱,等度測(cè)量。通過(guò)研究可以得到線性相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù)R=0.9998,檢出限為1.0×10-4mg/L。對(duì)水中分別加標(biāo)低、中、高濃度的氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,其加標(biāo)回收率分別為85.3%、84.9%、92.0%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.42%、0.51%、0.69%,具有較高的準(zhǔn)確度和較好的精密度,能夠滿足測(cè)定水中的常規(guī)陰離子的分析要求,具有良好的實(shí)用價(jià)值。

液氯、二氧化氯和臭氧等是當(dāng)下于飲用水消毒中比較常見(jiàn)的消毒劑。二氧化氯消毒期間會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物,為亞氯酸鹽,氯酸鹽為二氧化氯原料,溴酸鹽是臭氧的消毒副產(chǎn)物。對(duì)于人體來(lái)說(shuō),這些化合物的毒害作用不可忽視。亞氯酸鹽進(jìn)入人體,會(huì)讓人出現(xiàn)溶血性貧血等疾病,如果嚴(yán)重還會(huì)發(fā)生突變性,國(guó)際癌癥研究中心(ARC)確定亞氯酸鹽與溴酸鹽為致癌物,且溴酸鹽達(dá)到2B級(jí)。GB/T5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定氯酸鹽的限量為0.7mg/L。文中建立了離子色譜儀測(cè)定水中氯酸鹽方法并對(duì)烏魯木齊飲用水進(jìn)行了測(cè)定。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

水樣中的待測(cè)陰離子在進(jìn)入交換柱系統(tǒng)(由保護(hù)柱和分離柱組成)時(shí),會(huì)隨著氫氧化鉀淋洗液一起進(jìn)入,在對(duì)陰離子的不同親和度進(jìn)行分離時(shí),使用的方法為分離柱,已分離的陰離子流經(jīng)陽(yáng)離子交換柱或抑制器系統(tǒng)轉(zhuǎn)換成具有高電導(dǎo)度的強(qiáng)酸,淋洗液會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變,變?yōu)槿蹼妼?dǎo)度的水。陰離子組分的電導(dǎo)率是由電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量的,時(shí)間和峰高則相對(duì)進(jìn)行保留。

1.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h3>

(1)建立了一種測(cè)定水中氯酸鹽的離子色譜方法;

(2)通過(guò)本方法測(cè)定水中的常規(guī)陰離子。

1.3儀器

離子色譜儀是由美國(guó)戴安公司生產(chǎn)的,型號(hào)為DionexICS-2100,同時(shí)還會(huì)運(yùn)用到淋洗液自動(dòng)發(fā)生器、分析柱(4mm×250mm)、保護(hù)柱與陰離子抑制器,型號(hào)分別為EGⅢ、IonPacAS19、ERSdionexAERS5004mm。

1.4試劑

氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液SB05-223-2008,濃度為1000mg/L,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所;實(shí)驗(yàn)用水為超純水,電阻率為18.2MΩ·cm。樣品進(jìn)離子色譜儀均經(jīng)過(guò)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾。

1.5色譜條件

色譜條件具體見(jiàn)表1。

表1

1.6實(shí)驗(yàn)方法

1.6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

(1)貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別吸取1mL氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,加超純水至刻度,得到氯酸鹽(ClO3-)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液為10mg/L。

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述標(biāo)液于100mL容量瓶中,用超純水定容至刻度。此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg/L。

1.6.2模擬水樣測(cè)定

將水樣經(jīng)0.2μm微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾。

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