北方偉業(yè)計量集團有限公司
本文建立了高效液相色譜(熒光檢測器FLD)測定水中聯(lián)苯胺的分析方法。水樣中的聯(lián)苯胺被C18固相萃取柱吸附后用乙酸溶液將聯(lián)苯胺保留在吸附柱內(nèi),用甲醇溶液淋洗去除雜質(zhì),再用氨水甲醇混合溶液進行洗脫,最后用氮吹儀濃縮定容,用液相色譜熒光檢測器進行定量測定。在添加濃度為10.0ug/L和100.0ug/L的條件下,加標回收率在94.1%～110%之間,相對標準偏差在2.38%～4.05%之間,方法檢出限為0.004ug/L。本方法操作簡便快捷,雜質(zhì)引入少,應(yīng)用范圍廣,地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的聯(lián)苯胺均可用該方法測定。
聯(lián)苯胺是印染、油漆、塑料等工業(yè)生產(chǎn)中的常用原材料，能嚴重危害人體健康，可經(jīng)呼吸道、皮膚等進入人體，對人體的血液系統(tǒng)、肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)等造成嚴重損傷。目前，聯(lián)苯胺已被國際癌癥研究機構(gòu)列為第一類致癌物。水中聯(lián)苯胺的分析方法國內(nèi)外目前主要有分光光度法、熒光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法等。分光光度法和熒光光度法只能測定總量，無法對單一組分進行定性和定量分析；氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法需用液液萃取等方式對水樣進行濃縮富集后再測定，前處理時間較長且容易帶入有機雜質(zhì)的干擾，并且氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用法咋使用過程中產(chǎn)生的費用較高，相比較而言，液相色譜法前處理采用固相萃取法將富集和凈化兩個步驟同時進行，操作速度快，有機溶劑用量少，雜質(zhì)干擾也少，更加符合實驗室得要求。
本文利用C18固相萃取柱對水中聯(lián)苯胺進行富集和凈化，再用氨水甲醇混合溶液洗脫，定容后用高效液相色譜熒光檢測器進行測定，前處理較簡單，無需復(fù)雜操作且靈敏度高，檢出限低，適合大部分實驗室的需求。
甲醇中的聯(lián)苯胺標準溶液（北京迪科馬科技有限公司，濃度1004ug/m L）、乙腈（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、甲醇（液相色譜純，ASTOON CHEMICAL TECHNOLOGY.INC）、冰醋酸（分析純，西隴化工股份有限公司）、氨水（分析純，廣東光華科技股份有限公司）、固相萃取柱（Lab Tech C18小柱，1000mg/6ml）。
聯(lián)苯胺中間溶液的配置：準確移取聯(lián)苯胺標準溶液10.00ul于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為100.4mg/L的標準中間液，再準確移取聯(lián)苯胺中間液100.0ml于2ml的棕色安培瓶中，用甲醇定容至1.00ml，得到濃度為1.004mg/L的標準使用液，備用。
高效液相色譜儀（安捷倫LC1260，具有熒光檢測器（FLD））、自動進樣器1260 ALS、色譜柱（HPLC C18毛細管色譜柱）、氮吹儀（Lab Tech）、超聲波清洗儀器（KWS-1012F，深圳市科威信洗凈科技有限公司）、微量注射器（10.0、50.0、100、1000ul）、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
根據(jù)相關(guān)規(guī)定的要求進行樣品采集。在采樣前，向棕色樣品瓶中加入硫代硫酸鈉溶液（每500ml加入40mg）固定，采樣時，水樣應(yīng)充滿容器并溢出。采樣后保證樣品的p H值在6-9，若p H值不在6-9之間，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至6-9。樣品采集后應(yīng)在4℃冷藏，避光保存，5d內(nèi)萃取，萃取液在4℃避光保存，4d內(nèi)完成分析。
先用5ml甲醇以2ml/min的流速通過C18固相萃取柱，進行萃取柱活化，活化完成后，將150ml的水樣以約2ml/min的流速通過已活化的固相萃取柱，待水中的聯(lián)苯胺被萃取柱富集后，再依次用5ml乙酸和8ml甲醇溶液淋洗萃取柱以去除柱中殘留的雜質(zhì)，最后用7ml氨水-甲醇混合溶液將萃取柱中的聯(lián)苯胺洗脫下來，洗脫液在60℃濃縮，定容至2ml，過0.45um濾膜后冷藏保存，待測。
用去離子水或蒸餾水代替樣品，按照與樣品一致的處理方法進行空白溶液的制備。
流動相為乙腈和水溶液；洗脫程序為等度淋洗；流動相比例為乙腈/水（v/v)=60/40；柱溫40℃；流速為1.0ml/min；進樣量為40.0ul；檢測器波長為激發(fā)波長292nm，檢測波長395nm；檢測器為熒光檢測器。
取適量的已配置好的聯(lián)苯胺標準使用液，用甲醇溶液稀釋，制備成濃度分別為5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100ug/L、200ug/L的標準曲線系列，備用。
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譜法同時測定硅橡膠餐具中21種硅氧烷類化合物的殘留量20210413.jpg)
按照優(yōu)化后的測試條件，對標準工作溶液（0.05 mg/L ~2.50 mg/L）進行檢測，以峰面積對21種硅氧烷類化合物的濃度制標準工作曲線 Y=aX + b，其中Y和X分別為21種硅氧烷類化合物的峰面積和溶液濃度（單位為 mg/L）。試驗結(jié)果表明，其濃度與響應(yīng)值有良好的線性關(guān)系，線性方程及相關(guān)系數(shù)見表5。
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使用對氯苯酚固體配制的AOX標準溶液，帶標分析結(jié)果良好，檢出限為6.6μg/L，測定質(zhì)量濃度為0.035 4～0.530 mg/L的實際樣品，其加標回收率為80.1%～106%;使用市售對氯苯酚標準溶液配制的AOX溶液系列標準樣品進行實驗，測定結(jié)果都在參考不確定度范圍內(nèi)，測定值與真值的相對誤差為-6.0%～2.5%。故選用對氯苯酚作為標準物質(zhì)和標準樣品應(yīng)用于環(huán)境地表水和工業(yè)廢水中AOX監(jiān)測分析過程的質(zhì)控是可行的，能有效保證環(huán)境水樣測定的精確度，具備良好的推廣應(yīng)用價值。
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本文采用微波消解法和石墨電熱消解法消解土壤和沉積物樣品，用火焰原子吸收分光光度法分別測定土壤和沉積物中的鋅。分析了土壤標準物質(zhì)(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉積物標準物質(zhì)(GSS-9、GSS-28、GSD-15)，其測定值均在標準物質(zhì)的理論值范圍內(nèi)，6次平行測定的相對標準偏差為0.6%～2.7%，其檢出限、精密度和準確度均滿足土壤和沉積物分析方法的要求。
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本文結(jié)合紡織品檢測實驗室標準物質(zhì)的現(xiàn)狀，從采購、驗收、期間核查等方面對標準物質(zhì)的規(guī)范化管理進行了探討，并對標準物質(zhì)的管理前景做了合理展望。標準物質(zhì)是一類具有一種或多種足夠均勻的、明確的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。標準物質(zhì)多用于校準儀器、繪制標準曲線、質(zhì)控標樣、評價分析方法可靠性等主要方面。
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乳及乳制品是人們生活中重要的食品，隨著人們生活水平的不斷提高，人們對乳及乳制品的需求量也不斷增加，在需求增加的同時，人們也更加關(guān)注其營養(yǎng)成分和衛(wèi)生安全。乳制品中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、礦物質(zhì)元素等多種營養(yǎng)成分。其中礦物質(zhì)包含Ca、Fe、K、Na、Fe、P等多種元素，在人體生長過程中起到重要的作用。
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