3校準實例

選取兩臺常見型號的實驗室總氮測定儀按照本方法進行校準，其校準結(jié)果如表1所示。

4影響因素

在研究總氮測定儀校準方法的同時，也對影響校準結(jié)果的因素進行了歸納和總結(jié)。

4.1實驗用水

實驗用水自身含氮量的多少，直接影響總氮測定儀校準結(jié)果的準確性。為保證校準結(jié)果的準確性，實驗用水應(yīng)采用無氨水或新制備的去離子水。在實際工作中，為了縮短分析時間，提升工作效率，可直接選用新制備的去離子水。

4.2試劑純度

消解過程中使用的氫氧化鈉溶液和過硫酸鉀溶液均由純度試劑配制，許多純度試劑中都不能保證其純度與標稱值一致，雜質(zhì)的存在會導(dǎo)致空白吸光度偏高，影響校準結(jié)果。因此，新購的純度試劑在使用之前必須做試驗驗收，如無法達到使用要求的純度，則應(yīng)考慮提純試劑或更換試劑。

4.3消解管密封性

消解過程中別色管內(nèi)壓力升高，若消解管的密封性差，消解后管內(nèi)液體會增加或減少，導(dǎo)致校準結(jié)果產(chǎn)生誤差。因此，應(yīng)定期對消解管的密封性進行檢查，避免因消解管漏氣引起校準結(jié)果的不準確。

4.4比色皿選擇和維護

總氮的測量波長在紫外波段，因此需選擇石英比色皿。同時，要保證盛放空白和樣品的一套比色皿具備良好的配套性，即透射比差值在0.5%以下，否則將會因比色皿的不配套性在測量中引入固定的誤差。

比色皿在使用前應(yīng)確保透光面清潔無污漬，否則將會影響透射光的強度，從而影響校準結(jié)果。比色皿每次使用完后應(yīng)及時清洗干凈，若比色皿的透光面有污漬，應(yīng)采用硝酸與過氧化氫(5∶1)的混合溶液或鹽酸、水和甲醇(1∶3∶4)混合溶液浸泡，在用去離子水沖洗干凈。

為了避免非設(shè)備因素引入過多的誤差和不確定度，從而更客觀地評價儀器的性能，在校準的準備工作和校準過程中要盡量考慮到上述可能存在的干擾因素，從而確保校準結(jié)果準確可靠。同時，這些因素也是水質(zhì)總氮含量檢測時需要考慮的因素，值得借鑒和思考。

5結(jié)論

目前，尚無總氮測定儀的國家計量技術(shù)規(guī)范，無法滿足該類設(shè)備的量值溯源需求。本文針對儀器的主要技術(shù)參數(shù)提出的校準方法可以實現(xiàn)對示值誤差、重復(fù)性、光學(xué)穩(wěn)定性等參數(shù)的綜合評價，基本滿足了總氮測定儀的量值溯源需求。該方法科學(xué)合理，簡單易行，既對計量技術(shù)機構(gòu)量值溯源工作的開展提供了技術(shù)依據(jù)，又為使用單位的選型和性能評價給出了指導(dǎo)意見。

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