2、敵敵畏提純

(1)方法提要：將敵敵畏原油在以乙二醇作固定相、耐火磚為載體的色譜柱中進(jìn)行分離，進(jìn)一步純化采用減壓蒸餾的方法。

(2)試劑：敵敵畏提純的試劑為敵敵畏原油、乙二醇(分析純)、石油醚(30～60℃，分析純)、四氯化碳(分析純)、二乙醚(分析純)、無(wú)水硫酸鈉、耐火磚250～355μm(40～60目)(先用蒸餾水徹底洗干凈，然后用丙酮清洗，過(guò)濾待溶劑揮發(fā)后，在105℃條件下干燥，用分級(jí)篩截取250～355μm粒度的耐火磚材料)。

(3)儀器：敵敵畏提純的儀器為厚壁玻璃管色譜柱(規(guī)格為2.5 m×50 mm)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、100 mL餾分收集器、抽氣泵[適合于石油醚-四氯化碳混合溶劑(3：2，V/V)，壓力為100 kPa，排氣量為6 L/h]、減壓蒸餾裝置(0.1 Pa，70℃條件下工作，蒸餾瓶100 mL，具有10 cm長(zhǎng)的維格羅分餾柱，20 cm冷凝器，尾端裝有3分頭的餾分收集器)。

(4)操作步驟：向裝入2.5 kg耐火磚聚乙烯(大約厚0.1 mm)袋中加入2.5kg乙二醇，反復(fù)顛倒混合均勻。每次取50 g填料裝入色譜柱中，輕輕地填實(shí)。倒人石油醚一四氯化碳混合溶劑(用乙二醇飽和)5.5 L，排除柱中的氣體，然后用合適的進(jìn)樣環(huán)在柱頂部加入80 mL敵敵畏原油。以6L/h的流速用石油醚-四氯化碳混合溶劑淋洗色譜柱，放棄前2L淋洗液，用100mL分餾瓶收集后6L淋洗液，用氣相色譜法測(cè)定這些餾分，通常只有在25～55號(hào)餾分瓶中有敵敵畏。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸除淋洗液，用400mL二乙醚溶解剩余溶液，先后2次各用300mL水清洗二乙醚層，然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮除去二乙醚。減壓蒸餾敵敵畏，收集0.1Pa(55～60℃)條件下無(wú)色液體。收率可達(dá)50％。

3、敵敵畏定性鑒定

薄層色譜：薄層色譜采用硅膠GF₂₅₄板，紫外燈254nm顯色；展開劑為二氯甲烷一丙酮[二氯甲烷：丙酮=4：1(V/V)]。點(diǎn)樣濃度為100g/L丙酮溶液，點(diǎn)樣量為5μL，展開后應(yīng)為單點(diǎn)。

4、敵敵畏定值

(1)水分含量測(cè)定

敵敵畏水分含量測(cè)定采用《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》(CIPAC)MT 30.1方法，含水量<0.02％(m/m)。

(2)酸含量測(cè)定

酸度含量測(cè)定按照《國(guó)際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會(huì)手冊(cè)》(CIPAC)MT 31方法，含量以H₂SO₄計(jì)，＜0.02％(m/m)。

(3)氣相色譜歸一化法

①色譜柱：色譜柱為1.5m×4mm(內(nèi)徑)，內(nèi)裝3％Reoplex 100/Gas Chrom Q74 um～149μm(100～200目)或等效者。

②檢測(cè)器：檢測(cè)器采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)。

③柱箱溫度：柱箱溫度為100℃(2min) ^4℃/min→200℃。

④載氣：載氣為N₂，流速為60mL/min。

⑤進(jìn)樣量：進(jìn)樣量為0.1μL敵敵畏純品。

⑥保留時(shí)間：保留時(shí)間約12min。

用面積歸一化法計(jì)算敵敵畏的含量。至少要稱4～8個(gè)樣品進(jìn)樣分析，符合要求后計(jì)算出平均值，減去水分、酸含量即為敵敵畏的純度值。

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相關(guān)鏈接：敵敵畏，四氯化碳，二氯甲烷