4、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)共采集8種類型的樣品，分別為雙莓味紅絲絨蛋糕、香腸(原味)、棒棒糖、草莓味夾心餅干、巧克力豆、果味飲料、配制酒、果凍，以上樣品依次編號為1^#～8^#。含干擾物質(zhì)較少的樣品，選取配制酒(7^#)為本底，加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為0.0187、0.125、0.2509/kg，稱取2g均勻后樣品于50mL離心管中，之后加入2mol/L鹽酸溶液10mL，混合均勻，置于80℃水浴中30min，取出充分冷卻后加入15mL甲醇，振蕩2min。于9000r/min轉(zhuǎn)速下離心5min，取上清液，用0.22μm濾膜過濾后，按色譜條件進(jìn)行測定。

在兩種波長下測得回收率結(jié)果見表3(“-”表示樣品基質(zhì)干擾嚴(yán)重，無法進(jìn)行檢測，下同)，稱取2g均勻后樣品于50mL離心管中，之后加入2mol/L鹽酸溶液10mL，混合均勻，置于80℃水浴中30min，取出充分冷卻后加入15mL甲醇，振蕩2min。于9000r/min轉(zhuǎn)速下離心5min，取上清液，用0.22μm濾膜過濾后，按色譜條件進(jìn)行測定，待凈化。取上清液5mL于15mL離心管中，加入5mL水充分混勻。用2mL酸化甲醇和2mL水活化聚酰胺固相萃取小柱，將混合液以流速1～2mL/min全部過柱，用2mL水淋洗并抽干，之后用2mL的氨水甲醇洗脫，并用15mL刻度管收集，再加入300μL甲酸，用水定容至2.50mL，混勻后用0.22μm濾膜過濾，按色譜條件進(jìn)行測定。測得回收率結(jié)果見表4。含干擾物質(zhì)較多的樣品，選取絲絨蛋糕(1#)為本底，加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為0.0155、0.124、0.249g/kg，在兩種波長下回收率結(jié)果見表5。

5、實(shí)際樣品測定

在276nm和494nm下分別對8個批次的樣品中胭脂蟲紅的含量進(jìn)行測定，直接提取法檢測結(jié)果如表6，凈化法檢測結(jié)果如表7。結(jié)果表明，經(jīng)凈化法處理后，所有樣品在494nm與276nm下測得結(jié)果差別不大，前者測定結(jié)果略微低于后者測定結(jié)果。直接提取法處理之后，各類樣品在276nm下干擾均較嚴(yán)重，無法進(jìn)行定性和定量檢測，而含干擾物質(zhì)較少的樣品：棒棒糖(3^#)、果味飲料(6^#)、配制酒(7^#)、果凍(8^#)，在494nm下基本無擾，檢測結(jié)果與凈化法差別不大。

三、結(jié)論

本研究建立了高效液相色譜法檢測食品中胭脂蟲紅含量的方法，在276nm和494nm兩種檢測波長下分別進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果均滿足測定要求。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)和8種類型樣品分析的結(jié)果表明：經(jīng)凈化法處理，276nm和494nm兩種波長下檢測結(jié)果差異性很小，加標(biāo)回收率在可信范圍內(nèi)；經(jīng)直接提取法處理，含干擾物質(zhì)較多的樣品，在兩種波長下均無法進(jìn)行定性和定量分析，含干擾物質(zhì)較少的樣品，在494nm下的檢測結(jié)果與凈化法差異性不大，加標(biāo)回收率在可信范圍內(nèi)。

因此，本方法下，對于含干擾物質(zhì)較多的樣品，凈化法處理后，兩種波長均可用于胭脂蟲紅的定量分析；而含干擾物質(zhì)較少的樣品，使用直接提取法，在494nm下可快速測定胭脂蟲紅的含量，大大節(jié)省檢測時間。

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