山楂為山楂屬薔薇科的成熟果實(shí)，又稱山里紅、紅果等，山楂樹是起源于我國的特產(chǎn)果樹，已有3000多年的栽培歷史。山楂在我國一直作為傳統(tǒng)的藥食兩用果實(shí)，有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，且含有維生素C、黃酮類等功能性物質(zhì)，大量研究表明，山楂具有改善心肌功能、調(diào)節(jié)血壓以及抗癌、鎮(zhèn)靜、抗氧化、抗衰老等功效。

近年來，國內(nèi)外對山楂報(bào)道主要集中在營養(yǎng)價(jià)值、藥用和功能成分提取等方面，但對山楂揮發(fā)性成分提取與鑒定的報(bào)道比較少。謝筆鈞等對成熟山楂的研究認(rèn)為順-3-己烯醛、順-3乙酸己烯酯、a-萜品醇等是山楂汁的主要香氣成分。朱曉蘭等研究認(rèn)為順-3-己烯醇和丁香粉是山楂香氣的代表性化合物。田甜甜等采用不同萃取法對山楂汁的香氣成分進(jìn)行研究，得出酯類、醇類、芳香類和萜烯類對山楂香氣成分的貢獻(xiàn)最大。高婷婷等采用固相微萃取和SDE萃取結(jié)合GC-MS分析鮮山楂果肉中的揮發(fā)性成分，得出對新鮮山楂果肉香氣成分貢獻(xiàn)較大的是酯類、醇類和醛類物質(zhì)。已報(bào)道的文獻(xiàn)基本是基于對山楂汁和山楂果肉的香氣成分分析，但是對山楂不同部位的香氣成分分析目前鮮有報(bào)道。熱脫附是一種使用熱的流動(dòng)惰性氣體使樣品中的目標(biāo)化合物提取或解吸出來的技術(shù)，包含了采樣、預(yù)濃縮、提取和進(jìn)樣等過程。具有操作方便、富集效率高、不使用有毒有機(jī)溶劑等優(yōu)點(diǎn)，是一種綠色的樣品前處理技術(shù)。因此，本實(shí)驗(yàn)采用熱脫附提取鮮山楂不同部位揮發(fā)性成分，結(jié)合氣相色譜一質(zhì)譜對其進(jìn)行分離鑒定，探討不同部位香氣差異，為山楂香精的仿制和模塊香精的調(diào)配提供理論依據(jù)。

一、材料與方法

1、試驗(yàn)材料市售鮮山楂

產(chǎn)地河北。

2、試驗(yàn)儀器

Agilent7890A/5975C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國安捷倫公司；AutoTD自動(dòng)熱脫附解吸儀，90mm，6.4mm不銹鋼采樣管(內(nèi)裝150mgTenax-TA吸附劑)、微池萃取儀：上海磐合科技公司；AL204電子天平：梅特勒-托利多有限公司；JYL-C022E多功能榨汁機(jī)：九陽股份有限公司。

3、試驗(yàn)方法

（1）樣品制備

挑選完好、大小均一的新鮮山楂，洗凈晾干后，用削皮刀將樣品去皮、去核后備用。山楂果皮：稱取削好的果皮(厚度約為lmm，lmm*5mm*5mm)10g放入萃取池中；山楂果肉：將去皮果肉切成5mm*5mm*5mm小塊，稱取10g放入萃取池中；山楂果漿：用山楂果肉：水按1:1混合，用榨汁機(jī)打漿混勻后取20g放入萃取池中。

（2）熱脫附提取及冷阱富集條件

將稱取好的果皮、果肉和果漿放入100mL專用萃取池中，通入氮?dú)?，插上?jīng)老化的吸附管，樣品中揮發(fā)性成分隨氮?dú)庖莩鲞M(jìn)入Tenax-TA吸附管，30℃維持60min后取出吸附管，再通過自動(dòng)熱脫附儀進(jìn)GC-MSD分析。樣品加熱溫度280℃，氮?dú)?/span>流量40ml／min，解析時(shí)間5min，解析溫度320℃；冷阱溫度：-30℃解析時(shí)間4min，線溫150℃。

（3）色譜條件

毛細(xì)管色譜柱為INnowax-ms(60m×0.25mm×0.25um)；進(jìn)樣口溫度為250℃；程序升溫：GC起始溫度40℃，保持時(shí)間5min，以3℃/min升至220℃，保持15min，以10℃/min升至230℃，保持3min；載氣：氦氣，流速1.2mL/min；不分流進(jìn)樣。

（4）質(zhì)譜條件

電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度230℃，接口溫度240℃，全掃描范圍25～450m/z。

（5）香氣成分分析

由GC-MSD分析得到的質(zhì)譜圖經(jīng)NISTW8N08L標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索，并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)比對，確定揮發(fā)性成分；采用峰面積歸一法定量，得到各揮發(fā)性成分的相對含量。通過香比強(qiáng)值反應(yīng)鮮山楂不同部位香氣成分的強(qiáng)度。

二、結(jié)果與分析

1、總離子流圖

如圖1所示，鮮山楂不同部位揮發(fā)性成分主要集中在前30min。通過分析，山楂果皮共有44種香氣成分，山楂果肉共有35種，而山楂果漿共有38種。

2、鮮山楂不同部位香氣成分分析

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