川芎(Ligusticumchuanxiong)，性溫味辛?，F(xiàn)代藥理研究表明，川芎具有保護(hù)心腦血管、抗腫瘤、抗炎、抗氧化、神經(jīng)保護(hù)等活性，主要含有苯酞類(lèi)、生物堿類(lèi)、有機(jī)酚酸類(lèi)及其酯類(lèi)、多糖類(lèi)等成分?？Х人帷⑽核峋怯袡C(jī)酚酸類(lèi)化合物的代表，其中阿魏酸是中國(guó)藥典中作為川芎質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。川芎的炮制歷史悠久，據(jù)本草考證，酒炙川芎自宋代以來(lái)一直沿用至今，酒炙能引藥上行，增強(qiáng)川芎活血行氣、散瘀止痛的作用。本研究通過(guò)輔料黃酒、炒制時(shí)間以及加熱因素三方面探討酒炙對(duì)川芎中咖啡酸和阿魏酸含量的影響，為川芎酒炙機(jī)理的研究及酒炙川芎質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供科學(xué)依據(jù)。因黃酒中含有一定量的乙醇和水，而且有研究者認(rèn)為酒炙后部分成分含量升高是由于乙醇提高了這些成分的溶出度，故在探討輔料黃酒的影響時(shí)，本實(shí)驗(yàn)采用不同濃度的乙醇和水代替黃酒進(jìn)行炮制，同等條件下測(cè)定咖啡酸和阿魏酸的含量，從黃酒中乙醇和水的影響方面探討川芎酒炙機(jī)理。

1儀器與材料

1.1儀器

RIGOLL-3000型高效液相色譜儀(蘇州普源精電有限公司，包括L-3500檢測(cè)器、L-3245四元泵、L-3320自動(dòng)進(jìn)樣器和L-3400柱溫箱)；EX225D十萬(wàn)分之一電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司)。

1.2材料

咖啡酸、阿魏酸購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.0%(批號(hào)分別為110885-200102、110773-201614)；雕王黃酒(批號(hào)：GBIT13662，紹興吳越釀酒有限公司，酒精度：12%)；甲醇、乙腈為色譜純。

2方法與結(jié)果

2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性

色譜柱：CompassC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)，梯度洗脫(0～5min，20%～30%A；5～10min，30%～40%A；10～10.1min，40%～90%A；10.1～20min，90%A；20～20.1min，90%～20%A；20.1～30min，20%A)；柱溫：30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)：323nm，流速：1.0mL/min，進(jìn)樣量：10µL。系統(tǒng)適用性符合要求。具體色譜圖見(jiàn)圖1。

2.2川芎炮制品的制備

酒炙川芎：取川芎飲片約100g，加入黃酒拌勻，悶潤(rùn)至酒盡藥透并分為7份，其中1份不經(jīng)過(guò)加熱炒制，在室溫晾干，其余6份在100℃下分別炒制5、10、15、20、25、30min，制得CX-J-ZRLG、CX-J-5min、CX-J-10min、CX-J-15min、CX-J-20min、CX-J-25min、CX-J-30min的川芎樣品。

“醇炙”川芎：取川芎飲片約100g，分為6份，根據(jù)不同酒中乙醇的含量，分別加入10%、20%、30%、40%、50%、60%的乙醇拌勻，悶潤(rùn)至“醇盡”藥透。將不同濃度乙醇潤(rùn)透的川芎飲片再分為2份，1份在室溫下自然晾干，分別制得CX-10%C-ZRLG、CX-20%C-ZRLG、CX-30%C-ZRLG、CX-40%C-ZRLG、CX-50%C-ZRLG、CX-60%C-ZRLG的川芎樣品，另1份在100℃下炒制20min，分別制得CX-10%C-20min、CX-20%C-20min、CX-30%C-20min、CX-40%C-20min、CX-50%C-20min、CX-60%C-20min的川芎樣品。

水潤(rùn)川芎：取川芎飲片約100g，經(jīng)水潤(rùn)透，分為4份，分別炒制5，10，15，20min，制得CX-S-5min，CX-S-10min，CX-S-15min，CX-S-20min的川芎樣品。

各川芎樣品粉碎(過(guò)4號(hào)篩)備用。

2.3對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取咖啡酸、阿魏酸對(duì)照品分別為1.70mg、2.52mg，制備對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取兩種儲(chǔ)備液適量，稀釋?zhuān)罱K得咖啡酸、阿魏酸濃度分別為34µg/mL和252µg/mL的混合對(duì)照品溶液。

2.4供試品溶液的制備

采用超聲提取法。取各川芎粉末約3.0g，精密稱(chēng)定，置于錐形瓶中，加入10mL甲醇，超聲提取20min，過(guò)濾，取上清液。重復(fù)共提取3次，合并上清液并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中用甲醇定容。進(jìn)樣前在13000r/min下離心20min，取上清液，過(guò)0.22μm微孔濾膜，取續(xù)濾液，即得。

2.5線性關(guān)系考察

將混合對(duì)照品溶液，甲醇逐級(jí)稀釋?zhuān)孟盗袠?biāo)準(zhǔn)溶液(hb1～5)?？Х人岷桶⑽核岬幕貧w方程分別為：Y=46.122X-1.8769，r=0.9991；Y=51.712X-28.342，r=0.9990。兩成分分別在2.125～34µg/mL、15.750～252µg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.6精密度試驗(yàn)

取混合對(duì)照品溶液(hb3)連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積。兩成分峰面積的RSD分別為0.7%，0.4%，表明儀器精密度良好。

2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

將樣品CX-SP分別于制備后0，2，4，6，8，12，24h進(jìn)樣。兩成分峰面積的RSD分別為3.9%，1.1%。表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.8重復(fù)性試驗(yàn)

將樣品CX-SP重復(fù)制備共6份，進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算兩種成分的含量。兩成分的的平均含量分別為0.080mg/g，0.451mg/g，含量的RSD分別為2.6%，2.8%，表明該方法重復(fù)性良好。

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