第三節(jié) 樣品的包裝、記錄和儲(chǔ)存

采集的樣品應(yīng)該用特制的惰性包裝袋(盒)裝好，寫好標(biāo)簽(包括內(nèi)外各一個(gè))和編號(hào) (伴隨樣品各個(gè)階段，直至報(bào)告結(jié)果)。樣品及有關(guān)樣品資料(樣品名稱、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、注意事項(xiàng)等)應(yīng)盡快運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室(一般在24～86 h以內(nèi))，并不得使樣品變質(zhì)、受損、污染或使農(nóng)藥殘留量和水分損失。

樣品一旦進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，就必須做好樣品編碼和記錄，然后依據(jù)樣品性質(zhì)或待檢測(cè)農(nóng)藥的性質(zhì)，安排在合理時(shí)間內(nèi)進(jìn)行樣品處理和分析。如果不能馬上進(jìn)行處理和分析，就要很好地進(jìn)行儲(chǔ)存。

樣品的記錄，無論是試驗(yàn)田問采集的樣品，還是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)委托檢驗(yàn)樣品，在進(jìn)行樣品登記時(shí)，都要盡可能多地記錄樣品信息。

樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，首先應(yīng)進(jìn)行編號(hào)，此編號(hào)應(yīng)該是該樣品獨(dú)有的編號(hào)，以便進(jìn)行樣品管理。樣品編號(hào)從始至終(從樣品接收到分析結(jié)果報(bào)告)不應(yīng)改變。檢測(cè)樣品或是檢測(cè)溶液也應(yīng)該標(biāo)明編號(hào)。樣品登記表應(yīng)該包括樣品名稱、樣品性質(zhì)、樣品編號(hào)、收樣日期、采樣日期、采樣地點(diǎn)、采樣方式、樣品類型(市場(chǎng)、田間、出口等)、樣品質(zhì)量、包裝方法、樣品接收與否、樣品接收檢驗(yàn)人、送樣人、儲(chǔ)存方式、儲(chǔ)存地點(diǎn)、保存時(shí)間、分析始末時(shí)間、分析人員等內(nèi)容。

對(duì)于樣品的儲(chǔ)存，要考慮樣品待分析時(shí)間、樣品性質(zhì)、待檢測(cè)農(nóng)藥性質(zhì)等因素。一般情況下，運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室的樣品要保存在冷藏條件(1～5℃)下。并應(yīng)盡快檢測(cè)(幾天之內(nèi))，如需儲(chǔ)存較長(zhǎng)時(shí)間，則樣品必須在冷凍條件下儲(chǔ)存(-18℃以下)，解凍后應(yīng)立即測(cè)定。有些農(nóng)藥在儲(chǔ)存時(shí)可能會(huì)發(fā)生降解，需要在相同條件下做添加回收率試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。取冷凍樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)不使水、冰晶與樣本分離，必要時(shí)應(yīng)重新勻漿。檢測(cè)后的樣品需保存一段時(shí)間，以供復(fù)檢。對(duì)有些送檢樣品，如干燥樣品或罐頭樣品必須保存在室溫下同時(shí)控制環(huán)境濕度。對(duì)于水樣，只能在冷藏條件下儲(chǔ)存，或者通過萃取等處理，得到提取液，在冷凍條件下儲(chǔ)存。若收到冷凍樣品，需繼續(xù)以冷凍狀態(tài)保存，直至分析檢測(cè)。

樣品儲(chǔ)存不當(dāng)，就有可能造成樣品發(fā)生變化，從而失去原有的性質(zhì)，使其失去代表性。對(duì)于某些容易腐爛變質(zhì)的樣品(如草莓等)，在收到樣品1～3 d內(nèi)，必須進(jìn)行處理以適合分析測(cè)定要求，或者在-20℃條件下冷凍儲(chǔ)存。對(duì)于某些罐裝或保持原包裝樣品，就要在陰涼、干燥處保存。但如果保存期超過樣品消費(fèi)保質(zhì)期，就需要一定處理然后保存在冰箱中。對(duì)于某些新鮮的提取液，必須盡快進(jìn)行檢測(cè)，否則某些特殊種類的農(nóng)藥(例如甲拌磷等)就會(huì)在微量水或酶的作用下很快降解。如果不能馬上對(duì)樣品進(jìn)行分析，就必須采用脫水等辦法除去水分，用溶劑提取后保存在-20℃條件下。這樣做的目的主要是抑制某些酶的作用。

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)儲(chǔ)存期間，必須避免能導(dǎo)致樣品發(fā)生變化的物理因素、化學(xué)因素、機(jī)械因素等的影響，如氧化、蒸發(fā)、酶降解、微生物分解、容器污染等影響。對(duì)含有易水解農(nóng)藥的樣品，應(yīng)該保存在干燥的、避光的地方，溫度保持在1～5℃。對(duì)于易揮發(fā)樣品，應(yīng)冷凍保存。

另外，樣品的儲(chǔ)存環(huán)境也有一定的要求，除溫度、濕度、光照等條件外，還應(yīng)該注意樣品必須與農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液?jiǎn)为?dú)分開存放，即使?jié)舛群艿?，也不能將農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品與樣品放在一起，以防污染。

第四節(jié)樣品的預(yù)處理

一、樣品預(yù)處理的原則

在樣品分析之前或樣品儲(chǔ)存之前，往往要對(duì)采集的樣品進(jìn)行縮分和預(yù)處理，制備實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)樣品及備份，以滿足進(jìn)一步處理和分析的需要。

樣品預(yù)處理中需要遵循的原則是：在樣品的預(yù)處理過程中避免樣品表面殘留農(nóng)藥的損失；遇光降解的農(nóng)藥，要避免暴露；樣品中黏附的土壤等雜物可用軟刷子刷掉或干布擦掉，同時(shí)要避免交叉污染。根據(jù)樣品個(gè)體的不同，采用合適的方法進(jìn)行縮分，將送達(dá)的實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理成檢測(cè)樣品。

二、粉狀物的預(yù)處理

粉狀物首先在包裝袋內(nèi)混合，然后用四分法取樣。即將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐體等分為四份，去除某對(duì)角兩部分，剩余部分再次混勻成圓錐形，再等分，去除對(duì)角部分，剩余部分再混合，如此重復(fù)直至剩余合適樣品量為止。再將樣品粉碎、過40目篩(篩孔直徑O.40mm)或勻漿，最后取250～500g檢測(cè)樣品。

三、個(gè)體較小樣品的預(yù)處理

對(duì)個(gè)體較小的樣品(如麥粒、小粒水果等)，用四分法將田間樣品縮分成實(shí)際需要的實(shí)驗(yàn)室樣品，谷物等樣品先粉碎、過40目篩，最后取250～500g檢測(cè)樣品。

四、個(gè)體較大樣品的預(yù)處理

個(gè)體較大的樣品(如大白菜、甘藍(lán)、西瓜等蔬菜、水果樣品)，由于樣品體積較大，不能采用或沒有合適試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行處理，就要采用人工切碎。此時(shí)就要注意，農(nóng)藥殘留并不是均勻分布在樣品中，尤其是在切碎大樣品制備檢測(cè)樣品時(shí)更要注意農(nóng)藥殘留分布的不均勻性。在處理時(shí)，必須保證檢測(cè)樣品的代表性。例如采集甘藍(lán)樣品時(shí)，不能去除外層葉子，也不能只采集外層葉子作樣品，應(yīng)從甘藍(lán)球體頂部對(duì)角線切開，取其中對(duì)角部分，操作方法類似四分法。最終取300～500g檢測(cè)樣品。

五、水和其他液體樣品的預(yù)處理

對(duì)水和其他液體樣品，充分混合，過濾去除漂浮物、沉淀物和泥土。在分析過程中，如果存在固體成分，會(huì)導(dǎo)致乳化現(xiàn)象，因此應(yīng)過濾去除固體粒子，去除部分可單獨(dú)進(jìn)行分析。在過濾時(shí)應(yīng)該注意在存放期間，固體粒子會(huì)沉淀，所以應(yīng)該先過濾大半樣品，然后在每次轉(zhuǎn)移部分液體進(jìn)行過濾前劇烈搖動(dòng)容器，從而去除大部分固體粒子。容器應(yīng)該用過濾后的樣品洗滌幾次，再過濾。肉眼觀察瓶?jī)?nèi)壁沒有附著物后，用提取濾液時(shí)的溶劑洗滌儲(chǔ)液瓶，如果使用固相萃取法(SPE)進(jìn)行樣品凈化，就要考慮過濾時(shí)濾紙孔徑的大小。研究表明，當(dāng)粒子在0.063～2μm時(shí)，與之結(jié)合的污染物濃度最高。在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)該指明水樣是否包含漂浮物和沉淀物。具體樣品體積依照分析方法和待檢物濃度的不同確定。如對(duì)環(huán)境水樣進(jìn)行農(nóng)藥污染監(jiān)測(cè)時(shí)，一般水樣體積為1000mL。

六、土壤樣品的預(yù)處理

壤樣品去除土樣中石塊、動(dòng)植物殘?bào)w等雜物，過2～4mm孔徑篩，充分混勻后，以四分法縮分，最后按需要留取200-500g檢測(cè)樣品保存待測(cè)。不能過篩的土壤樣品去掉植物殘枝和石礫后保存待測(cè)。樣品測(cè)定時(shí)同時(shí)測(cè)定水分含量，用于校正干土農(nóng)藥殘留量。

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