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其他測(cè)定方法(二)

發(fā)布時(shí)間:2021-04-01 16:30 編輯者:偉業(yè)計(jì)量

 

(三)超臨界流體色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

1987年,J.R.Wheeler等就報(bào)道了采用超臨界流體色譜法對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè),樣品用CN柱分離,電子捕獲檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器串聯(lián)在線檢測(cè)。填充柱超臨界色譜法通常在保證較高分離度的情況下,分析時(shí)間比高效液相色譜縮短60%~80%,對(duì)于復(fù)雜的樣品也會(huì)有滿意的分離效果。Kenan Dost等采用填充柱超臨界流體色譜大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜法,同時(shí)對(duì)土壤中3種不同結(jié)構(gòu)類型的農(nóng)藥進(jìn)行了檢測(cè)。其中包括三氮苯類除草劑莠去津和莠滅凈,氨基甲酸酯類殺蟲劑克百威,磺酰脲類除草劑芐嘧磺隆、氯磺隆和甲磺隆。超臨界流體色譜條件:CN柱(25cm×4.5mm,內(nèi)徑),柱前壓20MPa,超臨界流體CO2的流量2 mL/min,改性劑甲醇10%,柱溫50℃,10μL定量管;質(zhì)譜條件:離子源溫度120℃,四極桿溫度300℃,放電電壓3 kV,錐孔電壓20~70 V,氮?dú)饬魉?00L/h,掃描范圍100~500(1.33s)。6種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為0.5mg/mL(甲醇)。

在錐孔電壓20V都能發(fā)現(xiàn)各種農(nóng)藥的準(zhǔn)分子離子峰,如莠去津m/z 216、莠滅凈m/z 228、克百威m/z 222、芐嘧磺隆m/z 411、氯磺隆m/z 358和甲磺隆m/z 382。其中莠去津、莠滅凈、克百威和芐嘧磺隆準(zhǔn)分子離子峰均為基峰;氯磺隆和甲磺隆的基峰不是準(zhǔn)分子離子峰,而是m/z 141離子碎片峰。選擇離子檢測(cè)方式定量分析,方法檢出限和線性回歸指數(shù)(0.1~50μg/mL)。土壤樣品粉碎后取2g,加入10 mL甲醇或二氯甲烷超聲振蕩提取30 min,過濾后即可進(jìn)樣分析。添加的濃度相當(dāng)于每針進(jìn)樣含500 ng、100ng和10ng組分。

二、高效毛細(xì)管電泳法

毛細(xì)管電泳始于20世紀(jì)60年代。高效毛細(xì)管電泳法(high performance capillary electrophoresis,HPcE)是目前研究最多的色譜新方法,這種方法沒有流動(dòng)相和固定相的區(qū)分,而是依靠外加電場(chǎng)的驅(qū)動(dòng)令帶電離子在毛細(xì)管中沿電場(chǎng)方向移動(dòng),由于離子的帶電狀況、質(zhì)量、形態(tài)等的差異使不同離子相互分離。高效毛細(xì)管電泳法沒有高效液相色譜法(HPLC)中存在的傳質(zhì)阻力、渦流擴(kuò)散等降低柱效的因素,縱向擴(kuò)散也因?yàn)槊?xì)管壁的雙電層的存在而受到抑制,因而能夠達(dá)到很高的理論塔板數(shù),有極好的分離效果。

毛細(xì)管電泳從運(yùn)行模式上可分為自由區(qū)帶電泳(CZE)、等電聚集電泳(CIEF)、等速電泳(CITP)等。高效毛細(xì)管電泳或毛細(xì)管電分離法(CESM),是一類以毛細(xì)管為分離通道,以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的液相分離分析技術(shù),是繼高效液相色譜之后的又一重大技術(shù)進(jìn)展,它使分析科學(xué)得以從微升水平進(jìn)入納升水平,被人們稱為20世紀(jì)90年代分析化學(xué)界最重要的事件之一。這種技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于生物大分子(如DNA測(cè)序、蛋白質(zhì))分離上。在農(nóng)藥殘留分析上,高效液相色譜法難以分析的農(nóng)藥品種(如磺酰脲類除草劑)已有了毛細(xì)管電泳與質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定的報(bào)道。

(一)高效毛細(xì)管電泳法的特點(diǎn)

高效毛細(xì)管電泳法的優(yōu)點(diǎn)是分離通道毛細(xì)管一般不需填充或復(fù)雜處理過程,價(jià)格較低,為色譜柱的10%~20%;運(yùn)行環(huán)境是在水介質(zhì)緩沖溶液中,而高效液相色譜常采用有機(jī)溶劑,易造成二次污染;樣品消耗量很小,每次進(jìn)樣量?jī)H為納升級(jí),可以活體進(jìn)樣;在直流電場(chǎng)驅(qū)動(dòng)下運(yùn)行,緩沖液的消耗量約為色譜溶劑消耗量的10-6;分離柱效高,尤其在分離生物大分子時(shí),有不可取代的優(yōu)點(diǎn),理論塔板可達(dá)40萬/m以上;應(yīng)用范圍廣,而且對(duì)樣品的預(yù)處理要求較低;無機(jī)離子、有機(jī)離子和電中性分子都可以用同一根毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,僅僅需要改變運(yùn)行的緩沖液,而不需要像色譜分析那樣經(jīng)常更換不同固定相的色譜柱。其缺點(diǎn)是定量分析的再現(xiàn)性差,納升級(jí)進(jìn)樣在技術(shù)上尚需改進(jìn);靈敏度難以滿足要求(需要在線富集或超高靈敏度的檢測(cè)器);電滲變化對(duì)分離重現(xiàn)性有較大影響。

參考資料:農(nóng)藥殘留分析,如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關(guān)鏈接:莠滅凈,甲磺隆,磺酰脲色譜柱

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