本節(jié)的農藥選擇性多殘留分析方法均取自美國食品藥品管理局的FDA-PAM法。

一、氨基甲酸酯類殺蟲劑多殘留分析方法

(一)方法原理與適用性

氨基甲酸酯類殺蟲劑及其代謝物用甲醇提取，提取液經(jīng)液液分配和活性炭一助濾劑Celite柱色譜凈化，通過反相柱、柱后水解和衍生化，形成的衍生物用高效液相色譜熒光檢測器進行檢測。對于非氨基甲酸酯結構的其他農藥殘留的檢測步驟可以適當改變。

柱后水解和衍生化方法適用于非脂肪性食品或脂肪性食品中具有氨基甲酸酯結構的農藥殘留的檢測。不需要柱后水解和衍生化的方法適用于熒光農藥殘留的檢測。一些農產(chǎn)品(如柑橘)的提取物中含有具有熒光的共提取物，會干擾殘留分析結果?？税偻诤扛叩臉悠?如新鮮水果與蔬菜)的定量限為0.01mg/kg，在干樣中的定量限約為0.02mg/kg。

(二)標準溶液的配制

用甲醇在容量瓶中溶解氨基甲酸酯類殺蟲劑的標準品，配制成濃度為1μg/mL的溶液，并置于冰箱保存。大多數(shù)氨基甲酸酯類標準品按該方法儲存可以在幾個月時間內保持穩(wěn)定，但滅蟲威砜和亞砜即便按照規(guī)定的方法小心儲存，也分別會在數(shù)小時或數(shù)天內降解。

(三)提取

1、高含水量(＞75%)樣品的提取：在勻漿缸中加入150g切碎的高含水量樣品和300mL甲醇，用勻漿器將混合物中速(第7檔)勻漿30s，接著全速勻漿60s。用布氏漏斗將勻漿液抽濾，濾液收集于500mL抽濾瓶中，如果濾液開始沸騰則減小真空度。

將相當于100g樣品的濾液轉移至2L圓底燒瓶中[相當于100g樣品的濾液體積-100g樣品中含水體積(mL)+甲醇體積(200mL)-損失體積(10mL)]，在圓底燒瓶中加水使水的總體積達100mL。將星狀磁力攪拌子置于圓底燒瓶中。在2L圓底燒瓶接上250m嵫沖瓶，并開啟真空旋轉蒸發(fā)器。使冷卻液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸發(fā)器冷凝管中循環(huán)；接收瓶浸于-15℃冷卻浴中。通過調節(jié)針狀閥逐漸增大真空度，盡量避免起泡。當達到真空時，將濃縮瓶慢慢移入35℃水浴中，將提取液濃縮至75mL。

2、低含水量(＜75％)樣品的提?。和ㄟ^減小樣品量可以從低含水量樣品中用相同量的溶劑有效地提取出殘留農藥。

具體操作步驟與高含水量樣品的提取基本相同，區(qū)別在于用300mL甲醇從75g磨碎的低含水量樣品中提取，將相當于50g樣品的濾液轉移至2L圓底燒瓶中[相當于50g樣品的濾液體積-50g樣品中含水體積(mL)+甲醇體積(200mL)]，后續(xù)步驟同高含水量樣品的提取，注意在圓底燒瓶中加水使水的總體積達100mL。

(四)液液分配

將上述所得到的提取液移至500mL分液漏斗中，加入15g氯化鈉，充分振搖，直至氯化鈉溶解。分別用25mL乙腈洗圓底燒瓶3次，并將每次洗出液倒入分液漏斗中，充分振搖分液漏斗30S，靜置5min。

將水相移至250mL分液漏斗中，加入50mL乙腈，振搖20s，靜置分層，棄去水相。在500mL分液漏斗中加入25mL20%氯化鈉水溶液，振搖20s，靜置分層，并將水相移入250mL分液漏斗。將250mL分液漏斗振搖20S，靜置分層，棄去水相。

在500mL分液漏斗中加入100mL石油醚，振搖20s，靜置分層，將乙腈相移至第2個500mL分液漏斗中。

將250mL分液漏斗中的乙腈相移至第1個500mL分液漏斗中(有石油醚相)，振搖20s，靜置分層，將乙腈相移至第2個500mL分液漏斗中。

在第1個500mL分液漏斗中加入10mL乙腈，振搖，靜置分層，將乙腈相移至第2個500mL分液漏斗中，棄去石油醚相。

在第2個500mL分液漏斗中加入50mL2％氯化鈉水溶液?；旌弦悍謩e用100mL、25mL和25mL二氯甲烷連續(xù)提取3次，每次振搖20s(后兩次需輕輕振搖)。

將下層二氯甲烷-乙腈相通過5cm高的無水硫酸鈉柱(內徑22mm)，用lL圓底燒瓶收集淋出液。在圓底燒瓶中放入星狀磁力攪拌子，在1L圓底燒瓶接上250mL緩沖瓶，開啟真空旋轉蒸發(fā)器。使冷卻液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸發(fā)器冷凝管中循環(huán)；接收瓶-15^oC冷卻浴中。通過調節(jié)針狀閥逐漸增大真空度，盡量避免起泡。當達到真空時，將濃縮瓶慢慢移人35℃水浴中，當濃縮液中有機溶劑蒸發(fā)完全后，立即將圓底燒瓶從蒸發(fā)器上取下，并在圓底燒瓶中加入10mL二氯甲烷。

參考資料：農藥殘留分析，版權歸原作者所有，如涉及作品內容、版權等問題，請與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關鏈接：氨基甲酸酯類，滅蟲威砜，圓底燒瓶，無水硫酸鈉