五、測(cè)定步驟

①當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開(kāi)程序控溫儀開(kāi)關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250℃之前為8℃/min，并要求30min內(nèi)升到250℃；250℃之后為3℃/min，每10min記錄一次溫度。在350～600℃期間，實(shí)際溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度之差不應(yīng)超過(guò)5℃，在其余時(shí)間內(nèi)不應(yīng)超過(guò)10℃，否則，試驗(yàn)作廢。

在試驗(yàn)中應(yīng)按時(shí)記錄時(shí)間和溫度。時(shí)間從250℃起開(kāi)始計(jì)算，以min為單位。

②溫度到達(dá)250℃時(shí)，調(diào)節(jié)記錄筆尖使之接觸到記錄轉(zhuǎn)筒上，固定其位置，并旋轉(zhuǎn)記錄轉(zhuǎn)筒一周，劃出一條“零點(diǎn)線(xiàn)”，再將筆尖對(duì)準(zhǔn)起點(diǎn)，開(kāi)始記錄體積曲線(xiàn)。

③對(duì)一般煤樣，測(cè)量膠質(zhì)層層面在體積曲線(xiàn)開(kāi)始下降后幾分鐘開(kāi)始，到溫升至約650℃時(shí)停止。當(dāng)試樣的體積曲線(xiàn)呈山形或生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，其膠質(zhì)層層面的測(cè)定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ?，一般在膠質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對(duì)上、下部層面各測(cè)2～4次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤(pán)上探測(cè)孔嚴(yán)密地密封，以免膠質(zhì)體溢出。

④測(cè)量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過(guò)壓板和壓力盤(pán)上的專(zhuān)用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測(cè)，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面(手感到有阻力時(shí)為上部層面)。讀取探針刻度(層面到杯底的距離，mm)，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄測(cè)量層面的時(shí)間。

⑤測(cè)量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測(cè)出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦表面(手感到阻力明顯加大時(shí)為下部層面)，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層下部層面”欄內(nèi)，同時(shí)記錄測(cè)量層面的時(shí)間。探針穿透膠質(zhì)層和從膠質(zhì)層中抽出時(shí)，均應(yīng)小心緩慢從事。在抽出時(shí)還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線(xiàn)形狀和影響層面位置。

⑥根據(jù)轉(zhuǎn)筒所記錄的體積曲線(xiàn)的形狀及膠質(zhì)體的特性，來(lái)確定測(cè)量膠質(zhì)層上、下部層面的頻率。

當(dāng)曲線(xiàn)呈“之”字形或波形時(shí)，在體積曲線(xiàn)上升到最高點(diǎn)時(shí)測(cè)量上部層面，在體積曲線(xiàn)下降到最低點(diǎn)時(shí)測(cè)量上部層面和下部層面(但下部層面的測(cè)量不應(yīng)太頻繁，每8～10min測(cè)量一次)。如果曲線(xiàn)起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積血線(xiàn)的最高點(diǎn)和最低點(diǎn)測(cè)量上部層面，并每隔8～10min在體積曲線(xiàn)的最低點(diǎn)測(cè)量一次下部層面。

當(dāng)體積曲線(xiàn)呈山形、平滑下降形或微波形時(shí)，上部層面每5min測(cè)量一次，下部層面每10min測(cè)量一次。

當(dāng)體積曲線(xiàn)分階段符合上述典型情況時(shí)，上、下部層面測(cè)量應(yīng)分階段按其特點(diǎn)依上述規(guī)定進(jìn)行。

當(dāng)體積曲線(xiàn)呈平滑斜降形時(shí)(屬結(jié)焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下)，膠質(zhì)層上、下部層面往往不明顯，探測(cè)針總是一探即達(dá)杯底。遇此種情況時(shí)，可暫停20～25min，使層面恢復(fù)。然后，以每15min不多于一次的頻率測(cè)量上部和下部層面，并力求準(zhǔn)確地探測(cè)出下部層面的位置。

如果煤在試驗(yàn)時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測(cè)定可稍晚開(kāi)始，然后每隔7～8min測(cè)量一次，620⁰C時(shí)也應(yīng)封孔。在測(cè)量這種煤的上、下部膠質(zhì)層層面時(shí)，應(yīng)特別注意，以免探針帶出膠質(zhì)體或膠質(zhì)體溢出。

⑦當(dāng)溫度到達(dá)730⁰C時(shí)，試驗(yàn)結(jié)束。此時(shí)調(diào)節(jié)記錄筆使之離開(kāi)轉(zhuǎn)筒，關(guān)閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。

⑧當(dāng)膠質(zhì)層測(cè)定結(jié)束后，必須等上部磚垛完全冷卻，或更換上部磚垛方可進(jìn)行下一次試驗(yàn)。

⑨在試驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發(fā)生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線(xiàn)或影響熱電偶正常工作。

⑩如試驗(yàn)時(shí)煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤(pán)上，或在香煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然升高，則試驗(yàn)應(yīng)作廢。

六、結(jié)果表述

1．曲線(xiàn)的加工及膠質(zhì)層測(cè)定結(jié)果的確定

①取下記錄轉(zhuǎn)筒上的毫米方格紙，在體積曲線(xiàn)上方水平方向標(biāo)出“溫度”，在下方水平方向標(biāo)出“時(shí)間”作為橫坐標(biāo)。在體積曲線(xiàn)下方，溫度和時(shí)間坐標(biāo)之間留一適當(dāng)位置，在其左側(cè)標(biāo)出層面距杯底的距離作為縱坐標(biāo)。根據(jù)記錄表上所記錄的各個(gè)上、下部層面位置和相應(yīng)的“時(shí)間”的數(shù)據(jù)，按坐標(biāo)在圖紙上標(biāo)出“上部層面”和“下部層面”的各點(diǎn)，分別以平滑的線(xiàn)加以連接，得出上、下部層面曲線(xiàn)。如按上法連成的層面曲線(xiàn)呈“之”字形，則應(yīng)通過(guò)“之”字形部分各線(xiàn)段的中部連成平滑曲線(xiàn)作為最終的層面曲線(xiàn)。

②取膠質(zhì)層上、下部層面曲線(xiàn)之間沿縱坐標(biāo)方向的最大距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為膠質(zhì)層最大厚度Y。

③取730⁰C時(shí)體積曲線(xiàn)與零點(diǎn)線(xiàn)間的距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為最終收縮度X。

④將整理完畢的曲線(xiàn)圖標(biāo)明試樣的編號(hào)，貼在記錄表上一并保存。

⑤體積曲線(xiàn)類(lèi)型用下列名稱(chēng)表示：平滑下降形、平滑斜降形、波形、微波形、“之”字形、山形、“之”山混合形。

⑥按下述方法鑒定焦塊的技術(shù)特征，并記入試驗(yàn)記錄表中。

⑦在報(bào)告X值時(shí)，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定注明試樣裝填高度。如果測(cè)得的膠質(zhì)層厚度為零，在報(bào)告Y 值時(shí)應(yīng)注明焦塊的熔合狀況。必要時(shí)，應(yīng)將體積曲線(xiàn)及上、下部層面曲線(xiàn)的復(fù)制圖附在結(jié)果報(bào)告上。

參考資料：煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測(cè)