北方偉業(yè)計量集團有限公司
(二)制備懸液
將上述處理后的另3份樣品(如不需去除有機質(zhì)和CaCO3,直接用過2mm篩的定量風干土樣)全部轉(zhuǎn)移到500mL三角瓶中,根據(jù)土壤的酸堿度,每10g樣品,酸性土壤可加c(NaOH)=0.5mol·L-1溶液10mL,中性土壤可加c((NaPO3)6〕=0.5mol·L-1溶液10mL,浸泡過夜,然后加蒸餾水至250mL,蓋上小漏斗,將懸液在電熱板上煮沸,在沸騰前應(yīng)經(jīng)常搖動三角瓶,以防止土粒結(jié)底,保持沸騰1h,煮沸時特別要注意用異戊醇消泡,以免滋出。
分散好的樣品轉(zhuǎn)移到1000mL的沉降筒中。轉(zhuǎn)移前,沉降筒上置一直徑7cm~9cm的漏斗,上面再放一直徑6cm,孔徑0.2mm標準篩,將分散好的土樣全部過篩,并用橡皮頭玻棒輕輕地將土粒洗擦,用蒸餾水沖洗標準篩,全部樣品轉(zhuǎn)移后,將標準篩放入事先裝有適量熱餾水的大燒杯中上下蕩滌,確認小于0.2mm直徑的土壤顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中。特別注意沖洗到沉降筒的水量不能超過1000mL,然后加蒸餾水到沉降筒中定容1000mL備用。
在小于0.2mm孔徑的土樣顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒后,將洗篩上的土粒轉(zhuǎn)移到小燒杯中,傾去清水,在電熱板上蒸干,放入105oC~110℃烘箱中烘至恒重,稱量計算2mm~0.2mm土粒含量。
(三)細土粒的沉降分析
測量實驗室當時的水溫,按水溫計算0.02mm,0.002mm土校沉降至10cm處所需的時間。用攪拌棒攪拌懸液1min,攪拌懸液時上下速度要均勻,一般速度為上下各30次。攪拌棒向下時一定要觸及沉降筒底部,使全部土較都能懸浮。攪拌棒向上時,有孔金屬片不能露出液面,一般至液面下3cm~5cm即可,否則會使空氣壓入懸液,致使懸液產(chǎn)生渦流,影響土粒沉降規(guī)律。沉降時間以攪拌結(jié)束為起始時間。
用吸管吸取懸液操作,事先應(yīng)反復(fù)練習,以避免實際操作時的失誤。
吸取懸液的負壓氣源以一0.05MPa為宜,有各種穩(wěn)壓裝置,這里不再介紹,最簡單的方法是用洗耳球代替,吸液時,應(yīng)在吸取懸液前20s將吸管放入沉降筒規(guī)定的深度,在吸液時間前10s接通氣源。
吸管中懸液全部移入50mL的小燒杯內(nèi),并用蒸餾水沖洗吸管壁,使附著在吸管壁上的土粒全部沖入小燒杯內(nèi)。然后將小燒杯內(nèi)的懸液在電熱板上蒸干(特別小心防止懸液濺出),再移至105oC~110oC的供箱內(nèi)烘至恒重,稱量(感量0.0001g)并計算各粒級的百分比。
(四)分散劑空白測定
吸取10mL分散劑,放入沉降筒中,定容至1000mL,攪勻,和樣品同樣吸取25mL于已知質(zhì)且的50mL燒杯中,蒸干供至恒重。
(4)結(jié)果計算
一般以烘干土為計算基礎(chǔ),但對有機質(zhì)、碳酸鹽較高的土壤,可用經(jīng)鹽酸、雙氧水處理過的烘干土為計算基礎(chǔ),其洗失量不包括在各級顆粒含量之內(nèi),另列一項供參考。
式中:m1——風干土質(zhì)量;g;
m2——烘干土質(zhì)量,g;
m3——經(jīng)鹽酸雙氧水處理后烘干土質(zhì)量,g;
m4——2mm~0.2mm顆位質(zhì)量,g;
m5——<0.02mm預(yù)粒與分散劑質(zhì)量,g;
m6——<0.002mm顆校與分散劑質(zhì)量,g;
m7——分散劑質(zhì)量,g;
ts—分取倍數(shù),
(5)測定允許差
吸管法允許平行絕對誤差:粘粒級<1%;粉砂粒級<2%。
五、比重計法
1、儀器和試劑
甲種土壤比重計(鮑氏比重計):刻度范圍0~60,最小刻度單位1g/L,必須進行校正后才能使用;攪拌器;量筒:1000mL,直徑約6cm,高約45cm;土壤篩篩網(wǎng)孔徑2mm;洗篩直徑6cm,篩網(wǎng)孔徑0.2.mm;三角瓶(500mL),漏斗(7cm~9cm)若干;天平:感量0.01g;電熱板;烘箱(300ºC)。
2、測定步驟
(1)樣品處理
①大于2mm石礫的處理
稱取一定量土樣三份,將大于2mm石礫按不同粒級分開,分別放入蒸餾水煮沸若干次,直至石礫上的附著物完全去凈。將石礫移至稱量瓶中,放入烘箱烘干稱重。
②稱量6份過2mm篩的風干土樣約50g,精確到0.01g,其中3份放入105ºC~110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上),計算土樣吸濕含水率。
(2)懸液制備
將50g土樣放入三角瓶中,加蒸餾水浸潤土樣,根據(jù)土壤的pH值,酸性土壤可加[C(NaOH)=0.5mol·L-1]溶液40mL,中性土壤可加〔c(1/2
NaPO3)6=0.5mo·L-1〕溶液60mL,加水使懸液容積約為250mL,浸泡過夜。
將懸液在電熱板上煮沸,在沸騰前應(yīng)經(jīng)常搖動三角瓶,以防止土粒結(jié)底,保持沸騰1h。
煮沸時特別要注意用異戊醇消泡,以免溢出。
待懸液冷卻后,通過0.2mm洗篩將懸液倒入量筒,邊倒邊用帶橡皮頭的玻棒輕輕擦洗篩網(wǎng),待懸液全部通過,再加水沖洗篩網(wǎng)。當篩網(wǎng)沖洗干凈,<0.2mm粒徑的土粒全部洗入量簡后,加水至1000mL。
留在洗篩上的砂粒用水移入稱量瓶烘干,以便計算2mm~0.2mm顆粒含量百分數(shù)。
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