9.5檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制

9.5.1線性考察

精密量取適量的標(biāo)準(zhǔn)工作液，用甲醇稀釋成濃度為10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL的系列對(duì)照液(含內(nèi)標(biāo)異吡利霉素100ng/mL)，從低濃度到高濃度測(cè)定，每一濃度進(jìn)樣3針，按其所得峰面積與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)峰面積的比值與相應(yīng)的對(duì)照溶液濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程及相關(guān)系數(shù)。

9.5.2 空白試驗(yàn)和添加試驗(yàn)

空白試料、陽(yáng)性添加試料的提取和凈化采用與試料相同的方法操作。

空白溶液、對(duì)照溶液和添加樣品的各特征離子的質(zhì)量色譜圖見附錄中圖。

9.5.3 序列表的編制順序

試劑空白進(jìn)1針；

樣品空白進(jìn)2針；

對(duì)照溶液進(jìn)3針，其RSD<10％；

樣品1—1、1—2各進(jìn)1針；

樣品4—1、4—2各進(jìn)l針；

………………

陽(yáng)性添加各進(jìn)1針；

對(duì)照溶液進(jìn)2針；

………………

9.5.4 定性需同時(shí)滿足下列條件：

9.5.4.1 試劑空白和樣品空白不能出現(xiàn)與陽(yáng)性對(duì)照相同的離子峰。

9.5.4.2 所有離子色譜峰的信噪比(S／N)都在3∶1以上，信噪比以峰對(duì)峰(PtP)計(jì)算。

9.5.4.3試樣色譜峰的保留時(shí)間，應(yīng)與校正溶液的保留時(shí)間一致，容許偏差為±2.5％。

9.5.4.4試樣溶液中的離子豐度比應(yīng)與校正溶液的一致，容許偏差符合表4的要求。

9.5.5定量方法

采用單點(diǎn)校準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比計(jì)算即得。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)時(shí)試樣溶液及對(duì)照溶液中吡利霉素及內(nèi)標(biāo)異吡利霉素的峰面積比應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)。

9.6 記錄與計(jì)算

9.6.1 記錄項(xiàng)目

9.6.1.1 逐項(xiàng)填寫中國(guó)獸醫(yī)藥品監(jiān)察所“檢驗(yàn)記錄”首頁(yè)。

9.6.1.2 對(duì)照品名稱、來(lái)源、批號(hào)、含量。

9.6.1.3 儲(chǔ)備液、工作液及對(duì)照溶液制備及制備日期。

9.6.1.4 試料制備、提取、凈化、測(cè)定(包括測(cè)定過程中涉及的計(jì)量?jī)x器編號(hào))。

9.6.1.5 原始數(shù)據(jù)(包括儀器測(cè)定圖譜和打印的數(shù)據(jù))。

9.6.3 結(jié)果判定

9.6.3.1 線性范圍 吡利霉素在10～400ng/mL范圍內(nèi)考察線性。計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)R²>10.990。

9.6.3.2 準(zhǔn)確度本方法在5～150ng/g添加濃度的回收率為80％～120％。

9.6.3.3 精密度本方法的批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20％，批問相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20％。

若方法學(xué)考察符合以上規(guī)定，則供試組織中藥物殘留量<2μg/kg時(shí)，判定為未檢出；

2μg/kg≤供試組織中藥物殘留量<100μg/kg，判定為符合規(guī)定；供試組織中藥物殘留量≥100μg/kg，判定為不符合規(guī)定。

10、附加說(shuō)明

10.1 本標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程依據(jù)本實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證資料制定。

參考資料：獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，版權(quán)歸原作者所有，如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系。